Форумы ANCHEM.RU: Проблема с рН-метром 150МИ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с рН-метром 150МИ >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

19.05.2022 // 22:43:03

Редактировано 2 раз(а)

Usuratonkachi307 пишет:
Сделала калибровку по буферам ... 4,01 и 9.18. Ежедневно проверяли ... До начала мая все отлично работало... В начале мая, выйдя с длинных выходных, мои буферы стали плясать кто больше, кто ниже.

Давайте отделим мух от котлет. Сначала разберемся с "плясками" по буферам. А потом с показаниями в воде, т.к. сдается мне, что причины тут разные.
Опишите в режиме: градуировала по таким-то растворам, проверяла по таким-то растворам, получила следующие результаты.
А то у меня стойкое ощущение, что когда Вы пишете:

Буфер 4,01 и 6,86 определяется верно, а 9,18 все время выше допустимого предела (9,25-9,32)...

то подразумевается, что при градуировке прибора на дисплей "правильно" выводились указанные значения, а при проверке по буферу рН 9,18 в режиме измерений получалось завышение. Если это так, то Вы заблуждаетесь. При градуировке прибор "тупо" выводит значение рН буфера для 25 оС. Чисто для удобства пользователя - то, что написано на его этикетке крупным шрифтом. Но при расчетах градуировочных характеристик прибор учтет текущую температуру раствора. А вот при измерениях прибор сразу будет вносить температурную поправку (термокомпенсация). Могу предположить, что у Вас отопление выключили и стало прохладно. рН тетраборатного буфера будет иметь значение 9,25 примерно при 18 оС. Правда для рН 9,32 в лаборатории должно быть реально холодно. Но тут погрешность измерений возможно наложилась.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

19.05.2022 // 23:09:37

Пояснение к моему предыдущем сообщению.
Очень часто неправильно понимают назначение термокомпенсации в рН-метрии. И считают, что показания прибора не должны зависеть от температуры. Это не так. Термокомпенсация это поправка на температурную зависимость самого измерительного инструмента. А если рН раствора изменился из-за температуры, то прибор должен это показать. Например, рН тетраборатного буфера при 25 оС составляет 9,18, а при 20 оС - 9,22.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

19.05.2022 // 23:34:13

Usuratonkachi307 пишет:
В инструкции написано, что координаты изопотенциальной точки рХi равно 6,70 рН, координаты изопотенциальной точки Ei = 18 mV, крутизна электродной системы при 25 градусах = - 58,16 mV/pH, а по факту pXi=6,70, Ei=22mV, крутизна =-57,39. Температура ниже. Не знаю, является ли это критичным.

Не знаю в какой инструкции Вы это прочитали, но для 25 оС теоретическая крутизна электродной системы - 59,16 мВ/pH. Реальная естественно бывает меньше. Возможно, это значение приведено в инструкции просто для примера.
У Вас все значения в пределах нормы.
А теперь перейдем к измерениям в дистиллированной воде.
Тут очень важно качество жидкостного соединения между электродом сравнения и анализируемой средой. Есть вероятность засорения электролитического ключа. Довольно часто это происходит из-за того, что в стаканчике где хранится электрод заводится плесень. Она может быть практически прозрачной и незаметной, но забивает пористую мембрану. При этом в достаточно концентрированных буферах электрод может работать идеально, а в растворах с низкой ионной силой дурить.
Плесень можно убить и удалить кипячением электрода в воде или растворе KCl. Такая рекомендация по очистке ключа есть в паспорте на электрод. А для пущего эффекта в раствор можно добавить перекись водорода до 5%.

Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34

24.05.2022 // 11:09:10

Шуша пишет:

Usuratonkachi307 пишет:
В инструкции написано, воде.
Тут очень важно качество жидкостного соединения между электродом сравнения и анализируемой ....
Шуша, а можно с Вами связаться не через форум? Можете мне написать на ящик?

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

24.05.2022 // 18:39:59

Редактировано 1 раз(а)

Почему Вы здесь не хотите продолжить обсуждение? Это может оказаться полезным другим посетителям форума.
В режиме офф-лайн Вам стоило-бы обратиться к производителю. У них точно должна быть компетенция на интересующие вас вопросы.
На форуме не предусмотрены сведения о почте пользователей. В открытом доступе я свой адрес не оставляю. Во избежание возможного спама.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.

Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34

24.05.2022 // 22:59:04

Шуша пишет:
Почему Вы здесь не хотите продолжить обсуждение? Это может оказаться полезным другим посетителям форума.
В режиме офф-лайн Вам стоило-бы обратиться к производителю. У них точно должна быть компетенция на интересующие вас вопросы.
На форуме не предусмотрены сведения о почте пользователей. В открытом доступе я свой адрес не оставляю. Во избежание возможного спама.

Было много вопросов, и часть из них опять вызвала бы волну осуждения, что элементарных вещей не понимают "специалисты", идущие в эту профессию. Так как Вас на форуме представляют одним из самых знающих в области рН-метрии, хотела просто эти вопросы задать лично. Ну раз нет, так нет. Я прокипятила электрод, посмотрим завтра, что из этого выйдет.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440

25.05.2022 // 17:53:17

Usuratonkachi307 > "Было много вопросов, и часть из них опять вызвала бы волну осуждения, что элементарных вещей не понимают "специалисты", идущие в эту профессию".

Пожалуй, на форуме имеется несколько подобных господ, но стоит ли обращать на них лишнее внимание?

Что касается электрода - посмотрите через поиск. Возможные рекомендации были расписаны здесь уже много лет назад.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2737

25.05.2022 // 18:15:16

Не, ну можем пообщаться по почте. оставьте свой адрес. Просто форум и существует для того, чтобы други людям полезное было.

Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34

26.05.2022 // 8:54:58

Шуша пишет:
Не, ну можем пообщаться по почте. оставьте свой адрес. Просто форум и существует для того, чтобы други людям полезное было.

Спасибо! Usuratonkachi703{coбaчkа}mail.ru

Usuratonkachi307
Пользователь
Ранг: 34

01.06.2022 // 10:41:11

Шуша пишет:
Не, ну можем пообщаться по почте. оставьте свой адрес. Просто форум и существует для того, чтобы други людям полезное было.

Так и не дождалась я от Вас письма. Тогда ответьте здесь, внутренний электрод сравнения(внутри которого проволока) должен быть заполнен электролитом наполовину или полностью?


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты