Форумы ANCHEM.RU: отрицательные пики

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

отрицательные пики >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: отрицательные пики

Олег
Пользователь
Ранг: 529

10.07.2006 // 9:25:25

Редактировано 2 раз(а)

Добрый день, коллеги! Как объяснить появление отрицательных пиков в области 200, 210 нм? Причем не во всей области, т.е. механические проблемы отпадают. Колонка С18, ультрасфер, 4.6х250, насос Spectra-Phisics, градиент ац. нитрила от 0 до 60% с 0.1% ТФУ.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Volan
Пользователь
Ранг: 24

10.07.2006 // 12:03:20

Олег пишет:
Добрый день, коллеги! Как объяснить появление отрицательных пиков в области 200, 210 нм? Причем не во всей области, т.е. механические проблемы отпадают. Колонка С18, ультрасфер, 4.6х250, насос Spectra-Phisics, градиент ац. нитрила от 0 до 60% с 0.1% ТФУ.

А вот непонятно, отрицательные пики на какой минуте вылезают и носят ли систематический характер?

Олег
Пользователь
Ранг: 529

10.07.2006 // 12:24:40

А вот непонятно, отрицательные пики на какой минуте вылезают и носят ли систематический характер?

Нет, не систематический. С ТФУ вообще фон поднимается, а отрицательные пики начинают выходить с 15 и по 40 минуту из 90 минут хроматографии.

Малой
Пользователь
Ранг: 50

10.07.2006 // 14:00:48

если например хроматографировать элюентом метанол-вода (изократика) бензол выходит ну пусть на 2 минуте
если взять элюент метанол-вода с примесью бензола, то на этом месте (2 мин) будет отрицательный пик
мож у Вас похожие вещи... смотрите схему детектора если 2 канала, то что-то из элюента сорбируется, а в ячейке сравнения нет...

G.Baram
VIP Member
Ранг: 211

10.07.2006 // 16:39:38

Олег пишет:
Добрый день, коллеги! Как объяснить появление отрицательных пиков в области 200, 210 нм? Причем не во всей области, т.е. механические проблемы отпадают. Колонка С18, ультрасфер, 4.6х250, насос Spectra-Phisics, градиент ац. нитрила от 0 до 60% с 0.1% ТФУ.

Как правило, это выходят вещества, которые поглощают меньше Вашего элюента (например, гексан). Вещества могут быть примесями в пробе, в воде, в АCN или в ТФУ. Чтобы проверить - в пробе или в компонентах элюента - лучше всего перейти в изократичесий режим. В этом случае отрицательные пики будут соответствовать только веществам пробы.

chrom
Пользователь
Ранг: 28

19.07.2007 // 14:11:15

Мое почтение, уважаемые коллеги!

Та же проблема появления негативных пиков. Работаем в изократике на колонке БиоХимМак Диасфер-110-Амин, 250х4,6, 5мкм. Фаза: ацетонитрил-вода 87/13 соответственно. Длина волны 230 нм. Поток 2 мл/мин. При заколе стандарта с концентрацией 1 мг/мл пик нормальный. По нему и количественное считаем. А вот для определения примесей стандарт разводится до концентрации 2,5 мкг/мл. И при заколах стабильно уходит на том же времени удерживания в негативный пик. Кстати, фаза закалывалась отдельно и посторонних пиков, кроме пиков вколов, не детектировалось. В чем дело?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Олег
Пользователь
Ранг: 529

20.07.2007 // 9:04:47

chrom пишет:
Мое почтение, уважаемые коллеги!

Та же проблема появления негативных пиков. Работаем в изократике на колонке БиоХимМак Диасфер-110-Амин, 250х4,6, 5мкм. Фаза: ацетонитрил-вода 87/13 соответственно. Длина волны 230 нм. Поток 2 мл/мин. При заколе стандарта с концентрацией 1 мг/мл пик нормальный. По нему и количественное считаем. А вот для определения примесей стандарт разводится до концентрации 2,5 мкг/мл. И при заколах стабильно уходит на том же времени удерживания в негативный пик. Кстати, фаза закалывалась отдельно и посторонних пиков, кроме пиков вколов, не детектировалось. В чем дело?

Какой марки ацетонитрил? Попробуйте его перегнать. При большей концентрации грязь не так влияет на процесс, а при меньшей грязь уже дает себя знать.

chrom
Пользователь
Ранг: 28

20.07.2007 // 18:00:35

Олег пишет:

Ацетонитрил марки "ОСЧ" для ВЭЖХ Ф-198 нм.

Олег
Пользователь
Ранг: 529

01.08.2007 // 10:39:03

Редактировано 1 раз(а)

chrom пишет:

Олег пишет:

Какой марки ацетонитрил? Попробуйте его перегнать. При большей концентрации грязь не так влияет на процесс, а при меньшей грязь уже дает себя знать.

Ацетонитрил марки "ОСЧ" для ВЭЖХ Ф-198 нм.[/quot

А где приобретали? Если перегнали ацетонитрил, то в кубовых остатках не было чего-либо? Для этого можно кубовые остатки отогнать под вакуумом. Если был остаток сообщите мне пожалуйста oleg4747{coбaчkа}mail.ru

verner45
Пользователь
Ранг: 10

24.04.2015 // 15:44:32

Уважаемые коллеги, подскажите, пожалуйста, с чем м.б. связано появление отрицательного пика в конце хроматографии? Детектор - рефрактометр, элюэнт - аммоний бикарбонат, рН 7,4, колонка G2000SW


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты