Форумы ANCHEM.RU: Абсолютный этанол.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Абсолютный этанол. >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Абсолютный этанол.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

30.07.2022 // 14:15:54

Коллеги, кто-нибудь получал абсолютный этанол в лабораторных условиях перегонкой азеотропа с бензолом? Получается?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Duke
Пользователь
Ранг: 512

31.07.2022 // 11:25:32

Получал абсолютированный 99.95 +-0.05%, только сушкой молекулярными ситами 3А и перегонкой над осушителем.
Для чего нужен?

kump
Пользователь
Ранг: 3190

31.07.2022 // 18:11:59

Получение этилата натрия.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

21.08.2022 // 11:30:37

Очень давно коллеги делали перегонкой под низким давлением для физико-химических целей, получалось неплохо, но не уверен, что достаточной сухости для получения алкоголятов.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

21.08.2022 // 13:21:47

Prolabor пишет:
Очень давно коллеги делали перегонкой под низким давлением для физико-химических целей, получалось неплохо, но не уверен, что достаточной сухости для получения алкоголятов.

С бензолом или просто под пониженным?

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

21.08.2022 // 13:39:06

Редактировано 1 раз(а)

kump пишет:

Prolabor пишет:
Очень давно коллеги делали перегонкой под низким давлением для физико-химических целей, получалось неплохо, но не уверен, что достаточной сухости для получения алкоголятов.
С бензолом или просто под пониженным?

Просто под пониженным, но не знаю чем потом досушивали.
И там дефлегматор был забит какой-то насадкой и кипело меньше 30 градусов. Явно тонкости с установкой и давлением(((

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

23.08.2022 // 16:48:44

Загорелся идеей) хочу попробовать в свободное время воспроизвести.
kump, а Вы как собираетесь чистоту итоговую контролировать (остаточную воду)?

kump
Пользователь
Ранг: 3190

23.08.2022 // 17:23:53

Этилат нужен для получения эфиров жк. Поэтому получится-не получится по результатам хроматографии.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

23.08.2022 // 17:23:53

Редактировано 1 раз(а)

Дубль.

kump
Пользователь
Ранг: 3190

30.08.2022 // 11:35:15

Prolabor пишет:
Загорелся идеей) хочу попробовать в свободное время воспроизвести.
kump, а Вы как собираетесь чистоту итоговую контролировать (остаточную воду)?

F
А Вы собираетесь с бензолом или под вакуумом? Отпишитесь о результатах.

дядя Фёдор
Пользователь
Ранг: 27

06.09.2022 // 14:01:12

Всем привет.
Занимались подобной задачкой. Сначала пробовали азеотропной осушкой с бензолом на роторной ректификационной колонке с где-то 20 ТТ. Там сперва отгоняется тройной гетероазеотроп, который выводит всю воду, затем идёт двойной азеотроп этанол-бензол, а потом гонится абсолютизированный этанол. Воду смотрели на автотитраторе по Карлу-Фишеру. Всё замечательно, НО спирт выше 99,5% так не получить.
От 0,5% воды лечились молекулярными ситами 4А, засыпали на пару суток. Над МС этанол получается уже 99,95%, но он "грязный" от мелкой взвеси частичек МС, и надо фильтровать и лучше ещё раз после этого перегнать. НО есть засада, если фильтровать этот 99,95% спирт на воздухе, то он сильно глотает влагу из воздуха снова до 99,5%. Поэтому фильтрование лучше проводить в сухом боксе или под инертным газом. Ещё минус - слишком много спирта остаётся на МС.
Где-то после 20 мм рт.ст. азеотроп этанол-вода исчезает и абсолютизированный этанол должен отгоняться при ректификации под вакуумом, НО тут температура кипения близка к комнатной и охлаждать холодильник и приёмник проточной водой не эффективно, нужен криостат или типа того. Поэтому этим уже пока не занимались.
Удачи и успехов в работе.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты