26.10.2022 // 15:27:08

---

Tigra пишет:
Итак, ААС Shimadzu AA-7000 с печкой GFA-7000. Ну что же, прибор знакомый. Прибор вполне рабочий (умолчу по поводу моих ахов и вздохов относительно некоторых (многих) его технических решений).
Верно ли я понял, уважаемый terrachem, что осуществив извлечение металлов по описанной вами методике, вы без какого-либо дополнительного разбавления продозировали экстракт где, на минуточку, ожидаются десятки мг/л алюминия в кювету? Это смело. Ожидаемо, вы получили зашкал. Затем, дозируя только фоновый раствор 0,1 М кислоты, вы все равно получали хороший пик, от которого пытались избавиться высокотемпературными отжигами? И в дальнейшем заменой кюветы? И пик все равно не уходит, хотя и уменьшился до 0,2 Абс?
Если я вас понял верно, то вопрос решается просто:
1. Алюминий сел на графитовых держателях (электродах) и так просто с них не слезет. Что подтверждается вашей картинкой, где пик алюминия выходит почти на третьей секунде. Хотя я давно не работал с алюминием именно на АА-7000, но припоминаю, что пик должен выходить где-то на 2.4-2.5 сек, никак не на 2.9-3.0 сек. Если я все верно помню, то приведенная вами картинка говорит нам, что сама кювета чистая. Замена кюветы на новую ничего не изменит. Отжиги можно проводить до посинения.
2. Производитель (Шимадзу) в таких случаях рекомендует просто-напросто заменить загрязненные электроды на новые. Всего-то).
3. Второй официальный, рекомендуемый производителем, способ - снять электроды, замочить на сутки в дистиллированной (лучше все-таки в деионизированной) воде. Никогда этим способом не пользовался и не собираюсь). Хотя электроды снимаются довольно легко.
4. Бывает, сталкиваюсь с такой ситуацией, что после анализа экстрактов почв и донных на АА-7000 на содержание микрокомпонентов необходимо на этом приборе, на этой же самой кювете анализировать природную и питьевую воду на содержание марганца и цинка. В почвенных экстрактах, понятное дело, марганца и цинка многие мг/л. А в природных водах 1-5-10-20 мкг/л! Марганец и цинк (после почвенных-то анализов) сидят и на кювете, и на электродах плотно. Конкретно печка GFA-7000 отличается просто чудовищными эффектами памяти (в отличие от моего любимого Agilent, Боже храни его разработчиков). Таким образом, анализировать природную воду на содержание марганца/ цинка на одной кювете после почвенных анализов ну просто невозможно, если бы не один нюанс). В управляющей программе Wizaard, во вкладке "редактирование" находим опцию "диапазон обработки пика" (ну, или как-то так она называется). И задаем рамки от ноля до 2.6 (привожу пример для марганца). Все на этом. Прибор теперь не обрабатывает пики, вышедшие после 2.6 сек. И мы вполне корректно измеряем наш марганец/ цинк в природной воде, не обращая внимание на артефактные пики, постепенно сползающие с электродов. Конечно, скажут, антинаучно, но если надо ехать, а не шашечки, то уловка вполне рабочая.
Если я вас, уважаемый terrachem, понял все-таки неверно, то куча текста написана мною зря). Но все-таки, рекомендую проверить, продозировав в кювету раствор алюминия допустим 20 мкг/л. И вы увидите два пика: один от стандарта, он выйдет раньше. И второй от алюминия, которым загрязнены электроды, он как раз и выйдет на третьей секунде.

---

26.10.2022 // 21:24:01

---

terrachem пишет:
При максимальном разбавлении в 100 раз все равно идет зашкаливание по абсорбции, дальше разбавлять уже совесть не позволяет.

---

27.10.2022 // 13:24:10

---

Доктор пишет:

---

terrachem пишет:
При максимальном разбавлении в 100 раз все равно идет зашкаливание по абсорбции, дальше разбавлять уже совесть не позволяет.

---

Итак, у Вас проблемы - новая задача - методом тыка решить не получается. Надо либо думать, либо на форуме поискать готовое решение. Пока все ОК.

Я пытаюсь подсказать, как грубо оценить содержание алюминия - другим методом либо в статьях по аналогичной тематике. Может, все можно определить на ФЭКе или КФК-3. "Я не буду вникать в пробоотбор!"
В огороде - бузина, в Киеве - дятька.

И еще. По высотам сигналов в 21 веке работают только при анализе чистых растворов. Если есть матрица - измеряют их площадь. Можно и высоту, конечно, если доказано, что матрица не влияет на этот параметр. Но это не Ваш случай.

А по поводу дружеской помощи... Если чел туповат, но с понтами, помогать ему будет желание не у всех Это так, к слову...

---

27.10.2022 // 13:36:55

---

Tigra пишет:
Ну, так как эффекту памяти не быть?) Вы работаете в диапазоне концентраций 2-20 мкг/л, прибор настроен на максимальную чувствительность. А в разбавленной 100х пробе ну никак не меньше 1 мг/л алюминия. Такая концентрация, раз попав в кювету, сидит там плотно, отжигай, не отжигай... Ну,хорошо. Раз вам так не нравится идея повысить кратность разбавления пробы, загрубите чувствительность прибора. Включите продувку на стадии атомизации. 0,1 л/мин аргона понизит вам чувствительность в 2-5 раз. Да и дозируете вы многовато, 10 мкл будет достаточно. А это, опять-таки, снижение чувствительности ровно в два раза. Вот при таких настройках и посмотрите, какой пик покажет ваша 100х проба и какой пик покажет стандарт... допустим 100 мкг/л.

---

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему