| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
проблемы с форезом на Agilent CE >>>
|
 |
| Автор | Тема: проблемы с форезом на Agilent CE |
|
flax Пользователь Ранг: 9 |
 21.11.2022 // 16:15:01
Разделяю аминокислоты и сахара на капиллярном форезе Agilent CE. Когда работала с пробами из другого объекта, ситуация с капилляром была удовлетворительной, у нового объекта при том же разведении исходных проб концентрация определяемых веществ как правило раза в 2-3 выше, чем в пробах предыдущего объекта. Стал постоянно забиваться капилляр. Внешне это выглядит как темно-коричневый налет на входе в капилляр в зоне забора пробы. Если этот налет не прочищать, от прогона к прогону падает скорость фореза, а за 5-6 форезов капилляр наглухо забивается. Налет отмывается и 1М NaOH, и изопропанолом, но только при высокой температуре, при обычных 25 градусах отмыть не удается, поэтому включить отмывку в этап прекондиционирования не получится. Разумеется, форезный буфер и пробы фильтруются. В принципе, склонность к образованию налета на конце капилляра давали и старые пробы, но налет этот образовывался только снаружи, был заметен после месяца-другого работы без осмотра капилляра и удалялся безворсовой салфеткой. Отложений такой интенсивности внутри капилляра раньше не было, а то, что, возможно, появлялось, смывалось обычной промывкой в конце рабочего дня. Какие могут быть варианты устранения проблемы помимо разведения проб? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
flax Пользователь Ранг: 9 |
09.12.2022 // 19:22:42
Редактировано 1 раз(а) Проблема, можно сказать, решена. Предварительная очистка проб с помощью Polyclar и экстракции гексаном существенного улучшения не дала, но промывка капилляра после каждого прогона изопропанолом или смесью изопропанол-ацетонитрил положительно влияет и на время миграции веществ и на визуальную чистоту капилляра. Но имеются вопросы по электролиту. Кто работал с буфером 20мМ пиридиндикарбоновая кислота, 0,5 мМ цетилтриметиламмоний гидроксид рН 12,3? Насколько устойчив этот буфер? Сколько его можно хранить? Делил ли кто-нибудь сахара в другой буферной системе? |
|
darkkiss Пользователь Ранг: 192 |
12.12.2022 // 13:26:28
Посмотрите на методики люмэкса. Например: https:// или https:// У первой буфер методики одноразовый, требуется менять после каждого ввода пробы, что не очень удобно. |
|
flax Пользователь Ранг: 9 |
21.12.2022 // 13:22:48
Редактировано 1 раз(а) darkkiss , спасибо. Мне бы еще информацию по лабильности компонентов электрофорезного буфера. |
|
flax Пользователь Ранг: 9 |
19.06.2023 // 17:07:00
Редактировано 1 раз(а) Очередной вопрос про КЭ: использовавшийся ранее капилляр был законсервирован, т.е. промыт щелочь., водой, продут воздухом и был убран на хранение. Попытки возобновить работу на этом капилляре упираются в очень высокий уровень шума базовой линии, уравновесить капилляр-убрать этот шум стандартными промывками не удается. Что могло произойти? Может ли это быть результатом выщелачивания поверхности стенок капилляра? Может ли продувка (режим промывки, только без жидкости, воздухом) как-либо повредить внутреннюю поверхность капилляра? Шум проявляется в первую очередь в видимой области спектра. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
