| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Измерение жёсткости >>>
|
 |
|
Уляна Пользователь Ранг: 90 |
 13.08.2006 // 1:21:18
Редактировано 2 раз(а) Есть методика определения Са с арсеназоIII. В конкретных условиях образуется комплекс Са с арсеназо, растворимого в воде и окрашенного в голубой цвет; интенсивность образующейся окраски измеряют на спетрофотометре. Окрашенный комплекс имеет 2а максимума поглощения: при 600нм и 650нм.Если измерения проводить при помощи ФЭК-60, следует использовать сфетофильтр с длинной волны 670+-5нм, в этой области значительно ослабляется влияние окраски самого арсеназо. Оптимальный интервал значений рН=9,0+-0,2 в среде боратного буферного раствора. Окраска голубого комплекса образуется сразу и устойчива в течении длительного времени. Мешающие примеси. В объеме аликвотной части анализируемой воды допускается присутствие не более 5мкг Сu,10mkg Fe, 10mkg Si, 5mkg Al.В условиях определения Са с арсеназо анологично взаимодействуют ионы Mg и Sr. Интенсивность комплексного соединения Mg с арсеназо измеренная при 670нм в 1,5 раза слабее окраски комплекса Са. Поставляемый реактив арсеназоIII содержит значительные примеси Са Диапозон измеряемых концентраций. Vпробы=20см3(максимально возможный).ССа=15мкг/дм3(0,75мкг-экв/л)-100мкг/дм3(5мкг-экв/л).Концентрирование примесей Са упариванием от150 до 30 мл пробы позволяет определить от 2мкг/дм3(0,1мкг-экв/л)-60мкг/дм3(3мкг-экв/л) Са в 1дм3. Реактивы и посуда. 1.вода обессоленная; 2.Катионит КУ-2-8ч. или КУ-2-8 высшей категории; 3.арсеназоIII(C22H16O14N4S2As2N2) 0,1%раствор, очещенный с помощьюсмолы КУ-2-8 в Na-форме. Хранят полиэтиленовой посуде. Раствор следует тчательно оберегать от от возможности занесения Са и Mg при использовании и хранении реактива. Водный расвор реагента прихранении в защищенном от света месте в полиэтиленовой или стекляооной без шлифта таре устойчив в течении 2х месяцев; 4.хлористый аммоний 10%, водный раствор; 5.HCl,очищенная 0,1М раствор; 6.HClх.ч.-3М, 0,1М растворы и разбавленная 1:1; 7.натрий тетраборнокислый 10-водный 0,05М раствор; 8.боратный буфер с рН=9,2; готовят:-в мерную колбу 1литр отбирают 37 см30,1М HCl и доводят до метки 0,05М раствором натрия тетраборнокислого; 9.NH4OH очищенный 0,5%раствор; 10.индикатор пентаметоксикрасный (C24H26O6),спиртовой раствор 0,1%. Готовят:- 0,1г индикаторарастворяют в 50мл спирта при нагревании на водяной бане, раствор охлаждают и доводят объем до 100см3 спиртом. Переход окраски от сиреневато-красной(рН=1,2)через бледно сереневую(рН=2,8-2,9) к бесцветной(рН=3,2); 11.CaCO3 щчищенный; 12.стандартные растворы Са: основной стандарный раствор Са готовят следующим образом- CaCO3 высушиваю до постоянного веса при температуре105=-5оС. Навеску CaCO3=0,249г смывают возможно меньшим количеством воды в мерную колбу вместимостью 1 литр, осторожно добавляют 0,1М раствор солянки до прекращения реакции, затем этой же кислотой доводят объем раствора до метки. 1см3 основного стандартного раствора содержит 100мкг Са. рабочий стандартный раствор Са готовят следующим образом:отбирают пипеткой 2,5см3 основного стандартного раствора Са в мерную колбу вместимостью 250см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1см3 рабочего стандартного раствора содержит 1мкг Са. Стандартвые растворы Са хранят в полиэтиленовом флаконе или стеклянной посуде(без шлифта) с полиэтиленовой пробкой, в защищенном от света месте. 13.мерные колбы вместимостью 25,100,250,500 и1000см3. Мерные колбы должны иметь отлавленные горлышки и закрываться полиэтиленовыми пробками. 14.термечески устойчивые стаканы, вместимостью 100 и 150см3 и диаметром не более 5см. 15.микробюретки - 3 и 5см3. 16.морвские пипитки 2,20 и50см3; 17.пипетки градуированные - 1см3. Построение градуировочного грфика. Перед началом работы используемую посуду и измерительные кюветы обработать теплым раствором солянки 1:3, азатем хорошо промыть ХОВ. Шкалу готовят из 7ми градуировочных растворов. Для этого в мерные колбы 25см3 помещают 0;0,2;0,3;0,5;1,0;1,5 и 2,0см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует содержанию 0;0,2;0,3;0,5;1,0;1,5 и 2,0мкг Са в 25см3 градуировочного раствора, омывают стенки колбы водой + 2,5мл боратного буфера и доводят до метки водой, закрывают полиэтиленовой пробкой и перемешивают. Во избежания попадания Са и Mg извне, не допускается открыватьколбы до измерения оптической плотности растворов. измеряют оптические потностихолостого и градуировочных растворов по отношению к воде в кюветах с толщино поглощающего слоя 50мм. Значение оптической плотности холостой побы вычитают из значений оптической плотности градуировочных растворов. Проводят не менее 9ти измерений. По полученным данным строят усредненый график зависимости. Проведения анализа. Содержание Са - от 15 до 100мкг в 1литре. Аликвотную часть анализируемой пробы (20мл)помещают в мерную колбу объемом 25см3 + 2,5см3 боратного буфера + 0,5мл арсеназоIII и доводят объем раствора до меткм водой, тчательно перемешивают.Холостой раствор готовя анологично из обесоленной воды с добавленим всех реактивов. Не рекомендуется открывать колбы до измерения оптической плотности растворов. Используют кюветы с толщиной поглощающего слоя 50мм, оптическую плотностьхолостого и испытуемых растворов измеряют относительно воды. Содержание Са менее 15мкг в 1 литре. Аликвотную часть анализируемой пробы помещают в стакан + 2мл солянки (0,1М) и упаривают досуха. если Са содержится от 2 до 3мкг/дм3 - выпаривают 150мл пробы; если Са содержится свыше 3 до 6мкг/дм3 - выпаривают 100мл пробы; если Са содержится свыше 6 до 10мкг/дм3 - выпаривают 60мл пробы; если Са содержится свыше 10 до 20мкг/дм3 - выпаривают 40мл пробы; если Са содержится свыше 20 до 60мкг/дм3 - выпаривают 30мл пробы. После охлаждения сухой остаток растворяют в 1мл 0,1Мсолянки и переводят раствор количественно водой в мерную колбу вместимостью 25мл + 3-4 капли индикатора пентаметоксикрасного, раствор при этом окрашивается в красновато-фиолетовый цвет, нейтрализуют раствором аммиака до обесцвечивания ну а дальше также как и без упаривания. Надеюсь математику сделаете сами, это не сложно. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
