Форумы ANCHEM.RU: нефтепродукты в воде

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

нефтепродукты в воде >>>

  Ответов в этой теме: 31
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Yrhu
Пользователь
Ранг: 152

27.12.2023 // 9:36:46

ГСО в водорастворимой матрице должна растворяться в воде. Масло тоже значит должно как то переходить в воду, может в виде коллоида, а может растворяется. Просто там очень маленькие количества-1 мг на 1 л. воды. То есть это уже прописанная в паспорте процедура, и значит масло должно переходить в раствор. Иначе никак.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Yrhu
Пользователь
Ранг: 152

27.12.2023 // 9:52:53

alexchem пишет:
В ПНД Ф 128-98 градуируемся по турбинному маслу в гексане, ГСО для контроля точности используем турбинное масло в водорастворимой матрице.

А не подскажете, какой ГСО делается на базе турбинного масла в водорастворимой матрице. И где его можно приобрести?

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

27.12.2023 // 10:44:44

Редактировано 4 раз(а)

Yrhu пишет:
ГСО в водорастворимой матрице должна растворяться в воде. Масло тоже значит должно как то переходить в воду, может в виде коллоида, а может растворяется. Просто там очень маленькие количества-1 мг на 1 л. воды. То есть это уже прописанная в паспорте процедура, и значит масло должно переходить в раствор. Иначе никак.

Вы с ГСО что делаете? Разбавляете водой? Без разбавления засовываете в прибор? Во флюорат водный раствор (разбавленный или неразбавленный) пихаете или экстракцию орг. растворителем, не смешивающимся с водой, все-таки из него делаете? (Upd: увидел выше, что экстрагируете гексаном, но тогда как? Ополаскиваете гексаном весь сосуд с водной пробой или отбираете порцию пробы для дальнейшей экстракции?) А градуировка прибора по растворам НП в чем? При разбавлении ГСО водой во много раз нахождение НП в воде вам никто не гарантирует. ГСО, например, бенз[a]пирена в ацетонитриле тоже можно считать за ГСО в "водорастворимой матрице", вот только при нормальном разбавлении этого ГСО водой ацетонитрил спокойно растворится (он неограниченно смешивается с водой), а БП - нет.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

27.12.2023 // 12:50:25

Yrhu пишет:

alexchem пишет:
В ПНД Ф 128-98 градуируемся по турбинному маслу в гексане, ГСО для контроля точности используем турбинное масло в водорастворимой матрице.
А не подскажете, какой ГСО делается на базе турбинного масла в водорастворимой матрице. И где его можно приобрести?

Мы работали с ГСО 8826, получалось очень хорошо, как маленькие концентрации, так и большие, правда не знаю производят их сейчас или нет. Один совет: мы таблетку растворяли в склянке (таблетку бросали в воду, перемешивали, вода мутнела), в которой и проводили экстракцию - для нефтепродуктов мы специально покупали склянки светлого стекла объемом 250 см3 с "притертой" пробкой и дополнительно притирали их. В таких притертых склянках мы проводили экстракцию и проб нефтепродуктов, а разделяли в делительной воронке.
Также можно заказать ГСО 7117, только нужно уточнить, чтобы этот СО был на турбинном масле. А вообще посмотрите в аршине по описанию типа.

Karl
Пользователь
Ранг: 357

28.12.2023 // 17:54:25

olga80 пишет:
подскажите, есть ли прибор для определения нефтепродуктов в воде. Хотим приобрести. Что нужно в комплекте еще приобретать к прибору. какой-нибудь не очень дорогой прибор. спасибо за ответы.

Только не КН-2 или КН-3, берите флюорат !

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательная камера UT-1050А
Используются для моделирования условий окружающей среды при проведении самых сложных испытаний, стандартных тестов и испытаний на старение материалов. Объем камеры 50 л. Температурный диапазон: от -20 до +100°С. Диапазон влажности: 45-98 %RH. Возможность установки 10 программ до 10000 циклов.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

transformer
Пользователь
Ранг: 160

29.12.2023 // 11:00:04

Yrhu пишет:

alexchem пишет:
В ПНД Ф 128-98 градуируемся по турбинному маслу в гексане, ГСО для контроля точности используем турбинное масло в водорастворимой матрице.
А не подскажете, какой ГСО делается на базе турбинного масла в водорастворимой матрице. И где его можно приобрести?

Если будете брать флюорат, то "Люмекс" выпускает ГСО 7950-2001. На нем нормально прибор градуируется. А для проверки можно использовать ГСО 8652-2005 (нефтепродукты в водорастворимой матрице - представляет собой раствор индустриального масла И-40А в ампулах) или ГСО 7117-94 (нефтепродукты в водорастворимой матрице - спрессованная таблетка). Кстати, мы с этими ГСО и на КН ради интереса (у нас просто в обл аккред нефтепродукты на флюорате, а кн- для жиров). Тоже нормально получалось. Еще есть турбинное масло в гексане ГСО 8823-2006. Но чего-то сейчас его в продаже наши снабженцы найти не могут. Может, позже появится

Yrhu
Пользователь
Ранг: 152

18.01.2024 // 6:16:01

vmu пишет:
Вы с ГСО что делаете? Разбавляете водой? Без разбавления засовываете в прибор? Во флюорат водный раствор (разбавленный или неразбавленный) пихаете или экстракцию орг. растворителем, не смешивающимся с водой, все-таки из него делаете? (Upd: увидел выше, что экстрагируете гексаном, но тогда как? Ополаскиваете гексаном весь сосуд с водной пробой или отбираете порцию пробы для дальнейшей экстракции?) А градуировка прибора по растворам НП в чем? При разбавлении ГСО водой во много раз нахождение НП в воде вам никто не гарантирует. ГСО, например, бенз[a]пирена в ацетонитриле тоже можно считать за ГСО в "водорастворимой матрице", вот только при нормальном разбавлении этого ГСО водой ацетонитрил спокойно растворится (он неограниченно смешивается с водой), а БП - нет.

Простите за молчание. Праздники и все такое))). Градуируем прибор по ГСО НП в гексане (например 10 мг/дм3, пишу по памяти, там и другие концентрации есть). ГСО в матрице водорастворимой разводим в воде. Получаем НП в воде 1 мг/дм3. Берем аликвоту 100 мл контрольного образца и в делительную воронку переносим. Добавляем 10 мл гексана, экстрагируем. Получаем раствор НП в гексане концентрацией 10 мг/дм3 (должны получить). Но по факту мы видим только около 5 мг/дм3. В пересчете на воду вместо 1 мг/дм3 имеем 0,5 мг/дм3. Когда мы начали уменьшать объем аликвоты, мы заметили тенденцию к увеличению концентрации НП в воде (разумеется делали пересчет на меньшую аликвоту). Т.е. у нас улучшилось извлечение. При аликвоте воды 10 мл мы получили значение 0,8 мг/дм3 в воде. Такое занижение происходит часто. Возможно из-за нарушения условий хранения (не ниже 4 градусов по Цельсию). Поэтому мы попробуем другой ГСО в турбинном масле.

alexchem
Пользователь
Ранг: 491

18.01.2024 // 10:27:43

Yrhu пишет:
ГСО в матрице водорастворимой разводим в воде. Получаем НП в воде 1 мг/дм3. Берем аликвоту 100 мл контрольного образца и в делительную воронку переносим. Добавляем 10 мл гексана, экстрагируем.

Не надо брать никакие аликвоты. Необходимо приготовить образец для контроля сразу нужной концентрации в необходимом объеме воды, например, 100 см3, но необязательно в таком объеме. А потом ВЕСЬ этот объем переливают в делительную воронку, ополаскивают емкость экстрагентом (гексаном) и проводят экстракцию или экстракцию проводят в самой емкости, как я вам уже выше писал, а затем слои разделяют в делительной воронке. Во-первых, часть НП садится на стенки емкости, в которой вы готовите нужную вам концентрацию, во-вторых, часть НП садится на стенки пипетки (цилиндра, мензурки) при переносе аликвоты. Отсюда могут быть занижения.

Yrhu
Пользователь
Ранг: 152

18.01.2024 // 10:56:02

alexchem пишет:

Yrhu пишет:
ГСО в матрице водорастворимой разводим в воде. Получаем НП в воде 1 мг/дм3. Берем аликвоту 100 мл контрольного образца и в делительную воронку переносим. Добавляем 10 мл гексана, экстрагируем.
Не надо брать никакие аликвоты. Необходимо приготовить образец для контроля сразу нужной концентрации в необходимом объеме воды, например, 100 см3, но необязательно в таком объеме. А потом ВЕСЬ этот объем переливают в делительную воронку, ополаскивают емкость экстрагентом (гексаном) и проводят экстракцию или экстракцию проводят в самой емкости, как я вам уже выше писал, а затем слои разделяют в делительной воронке. Во-первых, часть НП садится на стенки емкости, в которой вы готовите нужную вам концентрацию, во-вторых, часть НП садится на стенки пипетки (цилиндра, мензурки) при переносе аликвоты. Отсюда могут быть занижения.

Мы делаем по НД

Yrhu
Пользователь
Ранг: 152

19.01.2024 // 10:01:32

Чтобы разобраться в причинах занижения, мы провели такой эксперимент. Внесли в делительную воронку 100 мл дистиллированной воды, туда же внесли 0,1 мл ГСО в водорастворимой матрице с концентрацией 1 мг/мл с помощью микрошприца (там на стенках тоже немного осталось, понимаю), извлекли с помощью 10 мл гексана, и опять увидели около 0,5 мг/дм3 в пересчете на воду. Когда же мы добавили в 100 мл воды 1 мл ГСО в гексане концентрацией 100 мг/дм3 плюс 9 мл гексана, то увидели как надо: около 1 мг/дм3 в пересчете на воду. Т.е. на стенках не сильно НП осели


Ответов в этой теме: 31 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты