Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ГОСТ 31940, метод 3 сульфат ион >>>
|
Автор | Тема: ГОСТ 31940, метод 3 сульфат ион | ||
irina86 Пользователь Ранг: 16 |
04.01.2023 // 21:56:19
Редактировано 1 раз(а) Коллеги, добрый день. ГОСТ 31940, метод 3, сульфат ион в питьевой воде. Разъясните пожалуйста, как влияет использование дистиллированной воды вместо воды для лабораторного анализа? Провели эксперимент, заменив воду для лаб анализа на дистиллировку и не увидели абсолютно никакой разницы. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
04.01.2023 // 22:42:25
Здравствуйте! Ничего не понятно. Вы же сами поставили вопрос себе и сами на него ответили. Что вас не устраивает? |
||
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
05.01.2023 // 4:41:57
Здравствуйте. А какой норматив по сульфатам для дистиллировки и для воды для лабораторного анализа? |
||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
05.01.2023 // 14:14:21
Не более 0,5 мг/л для дистиллированной. По нормативам воды для лабораторного анализа вообще не нормируется, однако там норматив на сухой остаток не более 0,5 мг/л, что логично предопределяет содержание катионов и анионов как следовое. В целом, по прописи методики на турбидиметрическое определение сульфатов в воде видно, что единственно возможный источник загрязняющих сульфатов там - это сами реактивы, использующиеся в анализе. А длина волны в 364 нм какбэ намекает на то, что этиленгликоль и спирт должны быть не отечественного производства. Под отечественным я подразумеваю в том числе и китайский наклейкопереклей. |
||
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
05.01.2023 // 16:33:51
Учитывая, что методика предназначена для диапазона от 2 мг/л, при фактическом содержании сульфата в дист. воде на уровне 0,5 мг/л дополнительная погрешность за счет этого для уровня 2 мг/л в пробе будет великовата. Если же сульфата в дистилляте существенно меньше, то его использование с этой позиции проблем вызвать не должно (но могут быть иные влияния от иных примесей; а могут и не быть). |
||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
05.01.2023 // 19:29:25
Ну погрешность содержания сульфатов в воде будет учтена холостой пробой. Высокое содержание сульфатов в любом реактиве, в том числе и воде будет влиять только на методический предел обнаружения в 2 мг/л. Мне в целом сложно представить в каких условиях можно получить дистиллированную воду с содержанием сульфатов в 0,5 мг/л. Это надо подключить дистиллятор к морской воде и гнать без сепаратора. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
irina86 Пользователь Ранг: 16 |
05.01.2023 // 21:21:10
Тут дело не в том "устраивает или нет", дело в том в связи с чем такое требование? Если почитать информацию по комплексометрии, или титрование, то трилон Б образует устойчивые комплексы с катионами металлов, например медью, медь может попасть в воду из нержавейки дистиллятора. Тут всё логично: если трилон Б, то вода для лабораторного анализа, которую получают из стеклянных аппаратов для перегонки. Без вопросов... А турбиметрия? Как состав дистиллированной воды может повлиять на реакцию сульфат иона с хлористым барием? В нашем эксперименте мы разницы не увидели, но возможно случается что состав дистиллировки оказывает влияние. Как? |
||
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
05.01.2023 // 21:23:27
Редактировано 1 раз(а) Будет учтена неверно. Тут вода для правильного холостого опыта должна быть совсем без сульфата. Анализируемая проба воды дает сигнал, равный сумме полезного сигнала (собственно сульфат в этой воде, нулевой или ненулевой) и сигнала от растворов реактивов (тут и сами реактивы могут что-то давать, и вода для их растворения может давать). В холостой же пробе, приготовленной из дистиллята с сульфатом, всегда будет ненулевой сигнал от этого сульфата + тот же сигнал от тех же растворов реактивов, что и для анализируемой пробы. Вычитая такой холостой опыт из анализируемой пробы, можно получить результат анализа ниже нуля (если в пробе совсем мало типа 2 мг/л, а в дистилляте уж совсем много типа более 2 мг/л) или просто с приличной дополнительной (отрицательной) погрешностью (0,5 мг/л в дистилляте от 2,0 мг/л в пробе равно 25 %). |
||
irina86 Пользователь Ранг: 16 |
05.01.2023 // 21:38:58
Будет учтена неверно. Тут вода для правильного холостого опыта должна быть совсем без сульфата. Анализируемая проба воды дает сигнал, равный сумме полезного сигнала (собственно сульфат в этой воде, нулевой или ненулевой) и сигнала от растворов реактивов (тут и сами реактивы могут что-то давать, и вода для их растворения может давать). В холостой же пробе, приготовленной из дистиллята с сульфатом, всегда будет ненулевой сигнал от этого сульфата + тот же сигнал от тех же растворов реактивов, что и для анализируемой пробы. Вычитая такой холостой опыт из анализируемой пробы, можно получить результат анализа ниже нуля. Дистиллированная вода может содержать сульфатов больше чем проба питьевой воды или природной? Настолько больше, что при вычитании получится минус? |
||
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
05.01.2023 // 21:47:45
irina86, я подправил концовку своего сообщения. Отрицательный результат, допустим, не получится для дистиллята в пределах норм для него по сульфату, но приличную отрицательную погрешность (25 %) в результат анализа на нижней границе диапазона методики (2,0 мг/л) дистиллят, проходящий на пределе своей спецификации по сульфату (0,5 мг/л), дать теоретически может. Понятно, что это крайний случай, преувеличенный пример, но как-то так по мелочи из разных примесей и может получиться погрешность, превышающая ту, которую авторы методики получают с более очищенной водой. У вас может не быть никаких проблем с дистиллятом, но могут проблемы и быть. Вы готовы перед проверяющими и заказчиками поручиться за точность результатов с отступлением от методики? Оформляйте соответствующие документы о валидации методики с дист. водой. Возможно, аудиторов они устроят. |
||
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
05.01.2023 // 22:03:22
Ну я, собственно это и имел в виду. Только я назвал это "методическим пределом обнаружения в 2 мг/л". В целом вы более подробно описали суть. irina86! А скажите, какая величина оптической плотности у вас на холостой пробе? |
|
||
Ответов в этой теме: 24
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |