Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГОСТ 31940, метод 3 сульфат ион >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ГОСТ 31940, метод 3 сульфат ион
irina86
Пользователь
Ранг: 16

04.01.2023 // 21:56:19     
Редактировано 1 раз(а)

Коллеги, добрый день. ГОСТ 31940, метод 3, сульфат ион в питьевой воде.
Разъясните пожалуйста, как влияет использование дистиллированной воды вместо воды для лабораторного анализа? Провели эксперимент, заменив воду для лаб анализа на дистиллировку и не увидели абсолютно никакой разницы.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


04.01.2023 // 22:42:25     
Здравствуйте!
Ничего не понятно. Вы же сами поставили вопрос себе и сами на него ответили. Что вас не устраивает?
Zyf
Пользователь
Ранг: 375


05.01.2023 // 4:41:57     

irina86 пишет:
Коллеги, добрый день. ГОСТ 31940, метод 3, сульфат ион в питьевой воде.
Разъясните пожалуйста, как влияет использование дистиллированной воды вместо воды для лабораторного анализа? Провели эксперимент, заменив воду для лаб анализа на дистиллировку и не увидели абсолютно никакой разницы.


Здравствуйте. А какой норматив по сульфатам для дистиллировки и для воды для лабораторного анализа?
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


05.01.2023 // 14:14:21     

Zyf пишет:

irina86 пишет:
Коллеги, добрый день. ГОСТ 31940, метод 3, сульфат ион в питьевой воде.
Разъясните пожалуйста, как влияет использование дистиллированной воды вместо воды для лабораторного анализа? Провели эксперимент, заменив воду для лаб анализа на дистиллировку и не увидели абсолютно никакой разницы.

Здравствуйте. А какой норматив по сульфатам для дистиллировки и для воды для лабораторного анализа?


Не более 0,5 мг/л для дистиллированной. По нормативам воды для лабораторного анализа вообще не нормируется, однако там норматив на сухой остаток не более 0,5 мг/л, что логично предопределяет содержание катионов и анионов как следовое.
В целом, по прописи методики на турбидиметрическое определение сульфатов в воде видно, что единственно возможный источник загрязняющих сульфатов там - это сами реактивы, использующиеся в анализе. А длина волны в 364 нм какбэ намекает на то, что этиленгликоль и спирт должны быть не отечественного производства. Под отечественным я подразумеваю в том числе и китайский наклейкопереклей.
vmu
Пользователь
Ранг: 1330


05.01.2023 // 16:33:51     
Учитывая, что методика предназначена для диапазона от 2 мг/л, при фактическом содержании сульфата в дист. воде на уровне 0,5 мг/л дополнительная погрешность за счет этого для уровня 2 мг/л в пробе будет великовата. Если же сульфата в дистилляте существенно меньше, то его использование с этой позиции проблем вызвать не должно (но могут быть иные влияния от иных примесей; а могут и не быть).
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


05.01.2023 // 19:29:25     

vmu пишет:
Учитывая, что методика предназначена для диапазона от 2 мг/л, при фактическом содержании сульфата в дист. воде на уровне 0,5 мг/л дополнительная погрешность за счет этого для уровня 2 мг/л в пробе будет великовата. Если же сульфата в дистилляте существенно меньше, то его использование с этой позиции проблем вызвать не должно (но могут быть иные влияния от иных примесей; а могут и не быть).
Ну погрешность содержания сульфатов в воде будет учтена холостой пробой. Высокое содержание сульфатов в любом реактиве, в том числе и воде будет влиять только на методический предел обнаружения в 2 мг/л. Мне в целом сложно представить в каких условиях можно получить дистиллированную воду с содержанием сульфатов в 0,5 мг/л. Это надо подключить дистиллятор к морской воде и гнать без сепаратора.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
irina86
Пользователь
Ранг: 16


05.01.2023 // 21:21:10     

clatrat пишет:
Здравствуйте!
Ничего не понятно. Вы же сами поставили вопрос себе и сами на него ответили. Что вас не устраивает?


Тут дело не в том "устраивает или нет", дело в том в связи с чем такое требование? Если почитать информацию по комплексометрии, или титрование, то трилон Б образует устойчивые комплексы с катионами металлов, например медью, медь может попасть в воду из нержавейки дистиллятора. Тут всё логично: если трилон Б, то вода для лабораторного анализа, которую получают из стеклянных аппаратов для перегонки. Без вопросов...
А турбиметрия? Как состав дистиллированной воды может повлиять на реакцию сульфат иона с хлористым барием? В нашем эксперименте мы разницы не увидели, но возможно случается что состав дистиллировки оказывает влияние. Как?
vmu
Пользователь
Ранг: 1330


05.01.2023 // 21:23:27     
Редактировано 1 раз(а)


clatrat пишет:
Ну погрешность содержания сульфатов в воде будет учтена холостой пробой.
Будет учтена неверно. Тут вода для правильного холостого опыта должна быть совсем без сульфата.

Анализируемая проба воды дает сигнал, равный сумме полезного сигнала (собственно сульфат в этой воде, нулевой или ненулевой) и сигнала от растворов реактивов (тут и сами реактивы могут что-то давать, и вода для их растворения может давать). В холостой же пробе, приготовленной из дистиллята с сульфатом, всегда будет ненулевой сигнал от этого сульфата + тот же сигнал от тех же растворов реактивов, что и для анализируемой пробы. Вычитая такой холостой опыт из анализируемой пробы, можно получить результат анализа ниже нуля (если в пробе совсем мало типа 2 мг/л, а в дистилляте уж совсем много типа более 2 мг/л) или просто с приличной дополнительной (отрицательной) погрешностью (0,5 мг/л в дистилляте от 2,0 мг/л в пробе равно 25 %).
irina86
Пользователь
Ранг: 16


05.01.2023 // 21:38:58     

vmu пишет:

clatrat пишет:
Ну погрешность содержания сульфатов в воде будет учтена холостой пробой.

Будет учтена неверно. Тут вода для правильного холостого опыта должна быть совсем без сульфата.

Анализируемая проба воды дает сигнал, равный сумме полезного сигнала (собственно сульфат в этой воде, нулевой или ненулевой) и сигнала от растворов реактивов (тут и сами реактивы могут что-то давать, и вода для их растворения может давать). В холостой же пробе, приготовленной из дистиллята с сульфатом, всегда будет ненулевой сигнал от этого сульфата + тот же сигнал от тех же растворов реактивов, что и для анализируемой пробы. Вычитая такой холостой опыт из анализируемой пробы, можно получить результат анализа ниже нуля.

Дистиллированная вода может содержать сульфатов больше чем проба питьевой воды или природной? Настолько больше, что при вычитании получится минус?
vmu
Пользователь
Ранг: 1330


05.01.2023 // 21:47:45     
irina86, я подправил концовку своего сообщения. Отрицательный результат, допустим, не получится для дистиллята в пределах норм для него по сульфату, но приличную отрицательную погрешность (25 %) в результат анализа на нижней границе диапазона методики (2,0 мг/л) дистиллят, проходящий на пределе своей спецификации по сульфату (0,5 мг/л), дать теоретически может. Понятно, что это крайний случай, преувеличенный пример, но как-то так по мелочи из разных примесей и может получиться погрешность, превышающая ту, которую авторы методики получают с более очищенной водой.

У вас может не быть никаких проблем с дистиллятом, но могут проблемы и быть. Вы готовы перед проверяющими и заказчиками поручиться за точность результатов с отступлением от методики? Оформляйте соответствующие документы о валидации методики с дист. водой. Возможно, аудиторов они устроят.
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002


05.01.2023 // 22:03:22     

vmu пишет:
Будет учтена неверно. Тут вода для правильного холостого опыта должна быть совсем без сульфата.

Анализируемая проба воды дает сигнал, равный сумме полезного сигнала (собственно сульфат в этой воде, нулевой или ненулевой) и сигнала от растворов реактивов (тут и сами реактивы могут что-то давать, и вода для их растворения может давать). В холостой же пробе, приготовленной из дистиллята с сульфатом, всегда будет ненулевой сигнал от этого сульфата + тот же сигнал от тех же растворов реактивов, что и для анализируемой пробы. Вычитая такой холостой опыт из анализируемой пробы, можно получить результат анализа ниже нуля (если в пробе совсем мало типа 2 мг/л, а в дистилляте уж совсем много типа более 2 мг/л) или просто с приличной дополнительной (отрицательной) погрешностью (0,5 мг/л в дистилляте от 2,0 мг/л в пробе равно 25 %).
Ну я, собственно это и имел в виду. Только я назвал это "методическим пределом обнаружения в 2 мг/л". В целом вы более подробно описали суть.
irina86! А скажите, какая величина оптической плотности у вас на холостой пробе?

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты