Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Методика на гистамин >>>
|
Автор | Тема: Методика на гистамин | ||
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
02.08.2006 // 22:18:37
Уважаемые коллеги, просьба помочь с методикой по определению гистамина рыбе. В лаборатории пользуются методикой определения на фотоколориметре после получения производных с п-нитроанилином по МУ 4274-87 либо измеряют флуоресценцию после реакции с о-фталевым альдегидом на флуориметре по СанПиН 42-123-4083-86. Интересует возвожно ли определение гистамина, после очистки метанольного или ацетонитрильного экстракта, на спектрофотометрическом детекторе методом ВЭЖХ на обращенной фазе (Phenomenex Luna C18(2) 4.6х250мм) в изократике (хроматограф Стайер Аквилон)без получения производных. Если кто стыкался с такой задачей, отзовитесь. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
03.08.2006 // 1:22:21
Поищите автореферат диссертации Пиль Л.И. примерно 3-х летней давности. Он защищалась по гистамину в рыбе. Может там что-то есть интересное. |
||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.08.2006 // 12:46:11
Да о чем речь, делаете ту же пробоподготовку и колете в хроматограф на обращенке. Колич. анализ лучше делать градуировкой методом добавок (при этом, естественно, анализ затачивается еще и под конкретного человека). |
||
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
04.08.2006 // 22:50:00
Тогда вопрос по пробоподготовке - экстрагирование метанолом и очистка на анионите с вымыванием солянкой 1Н по Санпину или с трихлорусной кислотой как по методике на колориметре? Не посадится ли колонка в таких условиях или возможно по другому готовить пробу. Не будет ли гистамин накладываться с другими аминами в таких условиях (у меня изократика) ? Может пробовали и есть рабочая схемка? Если не трудно поделитесь |
||
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
04.08.2006 // 22:52:27
Кстати автореферат диссертации Пиль Л.И. свободно в сети не нашел. Есть только рабочий экземпляр в библиотеке в каком то универе. |
||
Prod-test Пользователь Ранг: 3 |
05.08.2006 // 23:10:38
гистамин экстрагируется из матрицы 10% раствором трихлоруксусной кислоты, после чего следует этап очистки на катионообменной колонке. После получения производного соедине- ния используется флуориметрическое обнаружение (возбуждающая длина волны -336 нм; возбу- жденная - 450 нм). После гомогенизирования, генетические амины экстрагируются и очищаются на ионообменной (стеклянной) колонке. Получение производных (DABSIL-npo-изводных) обеспе- чивается до разделения на колонке Hypersil ODS RP. Этот метод дает возможность одновременно- го анализа содержания свободных аминокислот, биогенных аминов (триптамина, 2- фенилэтиламина, путресцина, кадаверина, гистамина, тирамина). (Михаэл Ротаупт АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ) |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
07.08.2006 // 12:54:20
С методикой Михаэл Ротаупт АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ знаком, но проблема в том, что в нашей лаборатории флуориметрического детектора на ВЭЖХ нет, а определять гистамин надо. Так что необходимо определение на СФ-детекторе, а разработаной схемы, как понял, тоже нет в наличии. |
||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.08.2006 // 11:23:39
Попробуйте определить на УФ... Кольните деритизованный стандарт мначала побольше (подберите таким образом ПФ), а дальше вколите на нужной концентрации, посмотрите - видно ли. Потом в этих же условиях - образец. |
|
||
Ответов в этой теме: 7 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |