| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Glykosidy >>>
|
 |
| Автор | Тема: Glykosidy | ||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
 09.08.2006 // 13:23:09
Interesno, ktonibud zanimalsa obnarugeniem i razdeleniem Glykosidov metodom HPLC? Ojidal poluchit metoxifuranon a NMRshiki otvetili chto u menya sxogy so stroeniem Glykosid da eshe i s aromatikoy. A khromatogramma ne pokazyvaet. Kak by mne vse eto razdelit-to, ne pomoget nikto? Ispolzoval C18, CH3ON-H2O, 254 nm. Da, i eshe, ya ne osoby spesialist v khromatografii, tak chto proshu izvinit menya esli chto ne tak obyasnil ili ne vse dannye dal... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
09.08.2006 // 15:02:48
Гликозиды хорошо смотреть в системе, разработанной для моно сахарилов. Аминофаза или силикагель, ацн-вода 75-15. На обращенке хуже, есть много тонкостей и нюансов... |
||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
09.08.2006 // 15:13:14
Da, tochno, ya tut toje v literature pokopalsa i tam toge napisano toje samoe. Vot tolko metodiki ne opisany. est ssylki pravda, no literatura ya tak polagayu staraya i ya kakto ne nadeyus ee nayti. U vas sluchayno net pryamoy ssylki na literaturu i podhodyashie metodiki v online ili ne mogete li Vy mne ix prislat. Spasibo Vam. S Uvageniem! |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
09.08.2006 // 15:20:09
Вопросы для уточнения: 1.Interesno, ktonibud zanimalsa obnarugeniem i razdeleniem Glykosidov metodom HPLC? Гликозидами(О-,N-,S-,С-) какого класса биоорганических соединений?(гликозиды флавонойдов, гликозиды фенольных соединений и т.д.)? 2.Ojidal poluchit metoxifuranon... В результате чего или из чего(растительное сырье)? 3....a NMRshiki otvetili chto u menya sxogy so stroeniem Glykosid da eshe i s aromatikoy.В итоге ЯМР, получилось, что Вы скорее всего получили гликозид какого то флавонойда (может флаванона, флаванонола)или что то вроде того. 4.A khromatogramma ne pokazyvaet. Kak by mne vse eto razdelit-to, ne pomoget nikto? Что Вы хотите индифицировать в анализируемом образце(неизвестный гликозид)? Всё это - это что? 5. Разделяли в изократе или в градиенте? |
||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
09.08.2006 // 15:36:25
Znachit: syrje rastitelnoe. proba v vodnom rastvore, razdelyali metanol-voda 3:97. Khotel razdelit prisutstvuyushie v probe dva izomera klassa furanonov. Razdelyalis khorosho, no NMR pokazal chto odin iz predpolagaemyx furanonov vovse ne furanon a smes opticheskogo izomera glykosida svyazannogo s aromatikoy i ogidaemy furanon. Stroenie ix skhogee s furanonom poetomu i trodnosti. Razdelyal v gradiente. Khochu otdelit svoy furanon (on mne nugen v chistom vide) ot etogo glykozida a ne znayu kak, potomu kak kogda razdelyal byl odin Top, a veshetv v nem 2 poluchaetsa. Pravda proboval tolko v metanole-vod, hot i pri razlichnyx koncentraciyax. Nadeyus teper khot chut ponyatnee smog razyasnit. |
||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
10.08.2006 // 13:28:20
Мы когда-то делили гликозиды растительного происхождения на обращенке (С18) с испрользованием градиента 0,01% раствор трифторуксусной кислоты - ацетонитрил. Для разных гликозидов градиентная программа была разная. Попробуйте. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
10.08.2006 // 13:36:12
Да нет, тут чую тот случай, когда если обращенка не делит, то не делит совсем. Попробуйте аминофазу. Какая методика? Берете аминофазу, изократ, колете (лучше пробу предварительно разбавить ацетонитрилом). Посмотрите сначала вода-ацн 30-70, потом убавляйте воду, пока не будет нужного разделения (удерживание при этом будет возрастать). |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
11.08.2006 // 14:02:36
Спасибо, теперь стало ясно. Литературу смотрел, там в зависимости от природы агликона делят в основном на: "силикагель", аминофаза, есть варианты на обращенке, но всё в зависимости от строения, иногда предпочтительнее использовать обращенку чем силикагель или аминофазу, иногда наоборот, но это не важно, извиняюсь за дубляж. Но здесь вы делите не гликозиды, а гликозид соединения Х и нужный фуранон. Здесь естественно 2 пути: если есть под рукой аминофаза или силикагель, то стоит пробовать там, как предлагает КонстантинС , вот а если нет, тогда надо работать на обращенке, просто следует увеличить число степеней свободы, например использовать несколько модификаторов(МеОН+МеСN или i-PrOH) и градиент,можно поэксперементировать с ионной силой эльюента, любая мелочь, на первый взгляд незначительная, может привести к желаемому результату. Удачи! |
||
|
kaupervud Пользователь Ранг: 52 |
11.08.2006 // 14:17:57
Spasibo vam....Spasibo vsem! Budu vybirat chto dla menya dostupnee. Poprobuyu izokrat, aminofazu....a potom posmotrim...SEjchas vrode chut bolshe razobralsa..s vashey pomoshyu. Spasibo vsem za vse i za pogelaniya  )))Kak poluchitsa, otzovus s rezultatami )))
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
14.08.2006 // 17:35:42
Ну пожалста На обращенке правда есть тонкости. Лучше используйте сорбент типа Atlantis d18 или С30 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
