| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нитраты (ПНД Ф 14.1:2.4-95) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нитраты (ПНД Ф 14.1:2.4-95) | ||
|
Волна Пользователь Ранг: 96 |
 14.01.2023 // 20:40:19
В предыдущей теме "Нитраты (ПНД Ф 14.1:2.4-95) не идет методика" советовали выпаривать не до влажных солей, а досуха. Как это определять? И передержать чашечки тоже плохо. "Плохие" точки (которые выбиваются из прямой) у проб с лимонным оттенком, раньше такие не получались, "хорошие" у проб насыщенно желтого цвета. Посуда чистая, реактивы и ГСО свежие. В чем может быть причина? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
clatrat Пользователь Ранг: 1002 |
16.01.2023 // 1:04:22
В этой довольно несвежей и примитивной методике есть всего два аналитических момента: выпаривание и тщательный количественный перенос после добавления серной кислоты. Причём, выпаривать необходимо всё же досуха, так как химизм реакции это предполагает. После добавления серной кислоты нужно равномерно размазать объём кислоты по всей внутренней поверхности чашки, так как при выпаривании возможен разброс по всей чаше. Далее необходимо количественно перенести всё в колбу, омывая чашку порциями дистиллята. Добавлять щелочной раствор непосредственно в чашку я бы не советовал. За колбу порой бывает страшно, так как греется сильно. Но ни разу так и не дождался, что колба не выдержит и треснет. |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
16.01.2023 // 6:44:43
Редактировано 1 раз(а) Никогда особо никаких проблем не было с этим методом. Сухость выпаривания определяете визуально. Цвета раствора от желтого (любого, даже лимонного) до оранжевого (при высоком содержании). Единственное из-за чего тут может выбиться точка, так это из-за выпаривания на высокой температуре и разбрызгивание раствора из чашки. И еще такой момент, после добавления гидроксида натрия, растворы нужно фотометрировать сразу, либо в течение первых 10 мин, так как потом их окраска ослабевает. Я добавляю гидроксид, переношу в колбы, охлаждаю быстро в токе холодной воды и на фэк. Потом приступаю к раствору следующей концентрации. |
||
|
Волна Пользователь Ранг: 96 |
16.01.2023 // 20:37:03
Спасибо большое за ответы! |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
17.01.2023 // 10:48:24
Редактировано 2 раз(а) Мне кажется, проблема в чашках. Перед построением графика я всегда проверяю их: во все чашки наливаю по 10 мл р-ра нитратов 0,5 мг/л. Анализирую по методике. Меряю их оптические плотности относительно дистиллировки. В работу беру чашки у которых примерно одинаковые плотности. Работаю с салициловокислым натрием, потому что с салициловой кислотой график получался параболой. |
||
|
Волна Пользователь Ранг: 96 |
17.01.2023 // 20:06:51
Чашки мыли солянкой, как отмыть "плохие" чашки (если запасных нет)? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Волна Пользователь Ранг: 96 |
17.01.2023 // 20:06:52
Чашки мыли солянкой, как отмыть "плохие" чашки (если запасных нет)? |
||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
18.01.2023 // 7:53:42
Делаем нитраты по этой методике в обычных стеклянных стаканах, или стеклянных чашках, проблем с посудой не имеем. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
18.01.2023 // 12:00:44
Замочить в солянке на ночь. Если не поможет, то только менять. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 8 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
