Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Титратор Карла Фишера: высокий дрейф >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Титратор Карла Фишера: высокий дрейф
Anii
Пользователь
Ранг: 8

20.01.2023 // 21:35:08     
Добрый день.
Может кто-то работает на волюметрическом титраторе К.Фишера. Перестал адекватно титровать. Скачущий дрейф , не может откондиционироваться и стабилизироваться, причём дрейф по количеству влаги более менее приходит в норму (меньше 10 мкл/мин), а значения электрода скачут то 90 mv, то резко 300 и тд. Первое, на что подумали- влага в ячейке, остатки пробы. Поменяли молекулярные сита, все прокладки и уплотнительные кольца, всё перемыто много раз , разобрано и собрано заново, электрод на всякий случай тоже промыт в азотной. Безрезультатно. Титр определить не может , рисует пологую кривую с постоянными ступеньками, выдаёт неверный титр. Может есть какие то мысли, что с ним ещё может быть?
Благодарю
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DrG
Пользователь
Ранг: 367


21.01.2023 // 18:35:07     
Редактировано 1 раз(а)

реактив замените. Он иногда портится даже до окончания срока годности (особенно если стоит открытый и на солнце).
Anii
Пользователь
Ранг: 8


22.01.2023 // 19:10:43     
Редактировано 1 раз(а)


DrG пишет:
реактив замените. Он иногда портится даже до окончания срока годности (особенно если стоит открытый и на солнце).
Реактив новый, отечественный, однокомпонентный .
Думали на него, но заменив на остатки предыдущего HoneyWell , ничего не изменилось. Спирт сухой. Так что не в них , видимо, дело.
DrG
Пользователь
Ранг: 367


23.01.2023 // 0:19:57     
реактив бывает Композит+Метанол, а бывает КФР+Солвент. КФР+Метанол работать не должен. Так просто напоминаю..

Возможно, проблема в диоксиде серы (улетел)

Поищите еще другой реактив, или со своим реактивом сходите на другой прибор.

У меня было такое, весь прибор перебрал, реактив только что открыли, и т.д. - ан нет, именно в реактиве дело было.

чайный цвет сохраняется, или обесцвечивается?
Anii
Пользователь
Ранг: 8


23.01.2023 // 1:09:00     
Вот у нас композит , и отдельно метанол в ячейку.
От добавления капли воды обесцвечивается , конечно. А так , после «титрования» которое он пытается сделать, остаётся темно желтым.
Есть ещё одна банка с реактивом новая , можно конечно ещё одну вскрыть.. но не знаю. Он уже на импортных перестал работать, пока разбирались так и закончились , и вот новые приобрели.
Вы свою проблему решили покупкой ещё одного реактива ?
DrG
Пользователь
Ранг: 367


23.01.2023 // 7:13:34     
да, замена реактива.

там больше особо ломаться нечему. Герметичность проверили. Дозирует. Ток генерирует стабильно? (скорее да). Измеряет напряжение? Ну скорее измеряет.
Я даже разбирал Metrohm (Titrino KF787). Там настолько с запасом измерительные цепи сделаны, что даже слов нет. Высокоомные керамические платы.
Кстати, если после 10 лет работы при включении не появляется изображение, я знаю, что делать. (единственная реальная проблема, которую я знаю)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов Журнал Заводская лаборатория. Диагностика материалов
Eжемесячный научно-технический журнал по аналитической химии, физическим, механическим и математическим методам исследования и сертификации веществ и материалов. Основан в январе 1932 г.
Викторин
Пользователь
Ранг: 2720


23.01.2023 // 9:47:28     
Такие варианты были с МЕТТЛЕР ТОЛЕДО- пришлось везти в ремонт. С экспертом по осени было- оборвался проводок электрода- висел на одном волоске, причём пропаиваться не хотел. С нашими реактивами всегда лотерея. Но вот сейчас прибор тот-же, реактив хороший импортный, но постоял- тоже бешеный дрейф, но стабильный- тут или реактив, или ток подтитровки пропал
DrG
Пользователь
Ранг: 367


23.01.2023 // 19:10:28     
ток подтитровки - это если кулонометрический. А тут должно быть дозирование подтитровки.
В Меттлере я видел однажды замыкание выводов(сеток) генерирующего электрода. Внутрь еще не заглядывал.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты