Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Титратор Карла Фишера: высокий дрейф >>>
|
Автор | Тема: Титратор Карла Фишера: высокий дрейф | ||
Anii Пользователь Ранг: 8 |
20.01.2023 // 21:35:08
Добрый день. Может кто-то работает на волюметрическом титраторе К.Фишера. Перестал адекватно титровать. Скачущий дрейф , не может откондиционироваться и стабилизироваться, причём дрейф по количеству влаги более менее приходит в норму (меньше 10 мкл/мин), а значения электрода скачут то 90 mv, то резко 300 и тд. Первое, на что подумали- влага в ячейке, остатки пробы. Поменяли молекулярные сита, все прокладки и уплотнительные кольца, всё перемыто много раз , разобрано и собрано заново, электрод на всякий случай тоже промыт в азотной. Безрезультатно. Титр определить не может , рисует пологую кривую с постоянными ступеньками, выдаёт неверный титр. Может есть какие то мысли, что с ним ещё может быть? Благодарю |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
DrG Пользователь Ранг: 367 |
21.01.2023 // 18:35:07
Редактировано 1 раз(а) реактив замените. Он иногда портится даже до окончания срока годности (особенно если стоит открытый и на солнце). |
||
Anii Пользователь Ранг: 8 |
22.01.2023 // 19:10:43
Редактировано 1 раз(а) Реактив новый, отечественный, однокомпонентный . Думали на него, но заменив на остатки предыдущего HoneyWell , ничего не изменилось. Спирт сухой. Так что не в них , видимо, дело. |
||
DrG Пользователь Ранг: 367 |
23.01.2023 // 0:19:57
реактив бывает Композит+Метанол, а бывает КФР+Солвент. КФР+Метанол работать не должен. Так просто напоминаю.. Возможно, проблема в диоксиде серы (улетел) Поищите еще другой реактив, или со своим реактивом сходите на другой прибор. У меня было такое, весь прибор перебрал, реактив только что открыли, и т.д. - ан нет, именно в реактиве дело было. чайный цвет сохраняется, или обесцвечивается? |
||
Anii Пользователь Ранг: 8 |
23.01.2023 // 1:09:00
Вот у нас композит , и отдельно метанол в ячейку. От добавления капли воды обесцвечивается , конечно. А так , после «титрования» которое он пытается сделать, остаётся темно желтым. Есть ещё одна банка с реактивом новая , можно конечно ещё одну вскрыть.. но не знаю. Он уже на импортных перестал работать, пока разбирались так и закончились , и вот новые приобрели. Вы свою проблему решили покупкой ещё одного реактива ? |
||
DrG Пользователь Ранг: 367 |
23.01.2023 // 7:13:34
да, замена реактива. там больше особо ломаться нечему. Герметичность проверили. Дозирует. Ток генерирует стабильно? (скорее да). Измеряет напряжение? Ну скорее измеряет. Я даже разбирал Metrohm (Titrino KF787). Там настолько с запасом измерительные цепи сделаны, что даже слов нет. Высокоомные керамические платы. Кстати, если после 10 лет работы при включении не появляется изображение, я знаю, что делать. (единственная реальная проблема, которую я знаю) |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
23.01.2023 // 9:47:28
Такие варианты были с МЕТТЛЕР ТОЛЕДО- пришлось везти в ремонт. С экспертом по осени было- оборвался проводок электрода- висел на одном волоске, причём пропаиваться не хотел. С нашими реактивами всегда лотерея. Но вот сейчас прибор тот-же, реактив хороший импортный, но постоял- тоже бешеный дрейф, но стабильный- тут или реактив, или ток подтитровки пропал |
||
DrG Пользователь Ранг: 367 |
23.01.2023 // 19:10:28
ток подтитровки - это если кулонометрический. А тут должно быть дозирование подтитровки. В Меттлере я видел однажды замыкание выводов(сеток) генерирующего электрода. Внутрь еще не заглядывал. |
|
||
Ответов в этой теме: 7 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |