Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
ВЭЖХ, анионы по ПНД Ф 14.1:2:4.132-98, дрейф базовой линии - решение >>>
|
Автор | Тема: ВЭЖХ, анионы по ПНД Ф 14.1:2:4.132-98, дрейф базовой линии - решение |
mf Пользователь Ранг: 80 |
24.01.2023 // 12:30:28
Решил запостить не вопрос, а сразу решение. Согласно ПНД Ф 14.1:2:4.132-98 приготовленный элюент необходимо выдержать в холодильнике 12 часов (карбонат + бикарбонат). В этом случае, на оборудовании Стайер, у меня наблюдался постоянный дрейф базовой линии на 1-1,5 мкСм/мин. Что мы только не пробовали, чтобы от него избавиться, за малым чуть не купили новый подавитель. Дрейф исчез, как только начали использовать свежеприготовленный элюент. Других методик не видел, возможно там этот пункт отсутствует (о выдержке элюента). Если кто-то знает - прошу поделиться информацией, чтобы отсеять сомнения в правильности и правомочности решения. |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
24.01.2023 // 18:27:14
Таких мудреных методик приготовления подобных элюентов с контролем pH не встречал. Обычно достаточно растворить навески солей в подходящем объеме воды + фильтрация/дегазация. Обычно пишут в методиках таки про свежеприготовленный элюент, но он не из тех, что могут сдохнуть за 12 ч да в закрытой емкости в холодильнике. Если, достав из холодильника элюент, не ждете его нагрева до комнатной температуры и начинаете работать, это может быть причиной дрейфа. Еще вариант, если в том же холодильнике хранится какая-то бяка типа летучих кислот и др., а банка с элюентом негерметична. |
mf Пользователь Ранг: 80 |
24.01.2023 // 19:19:43
Буду признателен за конкретные примеры. |
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
24.01.2023 // 19:50:44
С. 277. Mobile phase: dissolve 0.212 g of anhydrous sodium carbonate R and 63 mg of sodium hydrogen carbonate R in water for chromatography R and dilute to 1000.0 mL with the same solvent. С. 1680. Mobile phase: a solution containing 0.063 g/L of sodium hydrogen carbonate R and 0.212 g/L of anhydrous sodium carbonate R. С. 1716. Mobile phase: dissolve 0.508 g of sodium carbonate R and 0.05 g of sodium hydrogen carbonate R in water R and dilute to 1000 mL with the same solvent. С. 2044. Mobile phase: dissolve 0.265 g of anhydrous sodium carbonate R and 0.210 g of sodium hydrogen carbonate R in water R and dilute to 1000.0 mL with the same solvent. |
mf Пользователь Ранг: 80 |
25.01.2023 // 9:38:02
Спасибо. Хороший ресурс. Ещё пример, в ГОСТ Р 52181—2003 тоже всё гораздо проще. |
|
||
Ответов в этой теме: 4 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |