| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Количественный анализ аминогруппы >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 13.03.2004 // 5:10:28
по-моему бред... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
vd Пользователь Ранг: 15 |
13.03.2004 // 20:45:31
Обоснуйте, сударь! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
14.03.2004 // 0:38:51
скорее это Вы должны обосновывать каким образом можно впрямую оттитровать аминогруппы, являющиеся составной (структурной) частью поверхности сорбента.  Ради интереса возьмите на досуге ионообменник на аминной основе с известной емкостью и попробуйте проделать Вами предложенное. Если у Вас получится получить цифры, соизмеримые с указанными, я смогу Вас поздравить с изобретением самого простого и правильного способа определения концентрации и содержания активных аминных групп. Вызывает только недоумение, что же во всем мире выдумывают для этого другие методы... |
|||||
|
vd Пользователь Ранг: 15 |
14.03.2004 // 2:45:18
Редактировано 6 раз(а) Если не имеются в виду какие-либо изощренные формы аминов (стерически затрудненных, низкоосновных, лабильных), то титрование их основной формы сильными кислотами проходит гладко с образованием соответствующих аммонийных соединений и медленным (буферным) пониженим pH вплоть до точки эквивалентности, после чего происходит резкий скачок вниз. Это известно и применяется при контроле качества ионообменников. Разумеется, если мы применяем не pH-метрию, а химический индикатор, всилу свойств носителя при таком титровании может возникать ощутимая индикаторная ошибка, но её учет и компенсация - что называется, дело техники. И когда требуется определить удельное содержание стерически доступных аминогрупп, ничего проще предложить нельзя. Сложнее определить общее содержание аминогрупп. Но и эта задача вряд ли представляет трудность в отношении обсуждаемого объекта, если только речь не идет о аминогруппах с тяжелыми или гидрофильными заместителями типа бензила или оксиэтила. Решить её можно было бы, например, так: растворить навеску образца в HF, защелочить KOH и отогнать около четверти объема раствора в приемник с хорошей (лучше - углекислотной) ловушкой. Тогда все амины соберутся в дистилляте и могут быть без проблем оттитрованы в нем. Весьма вероятно, что растворить образец удастся и без помощи HF - прямо в конц. KOH. Тогда задача еще более упростится и сведется к перегонке образца с конц. р-ром КОН и титрованию дистиллята. Впрочем, любители заморочек могут и спектрики в нем поснимать.
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
14.03.2004 // 13:15:41
Вот теперь похоже на предложение. Но согласитесь, что не так все просто оказалось? Для количественного определения содержания аминогрупп... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
vd Пользователь Ранг: 15 |
14.03.2004 // 22:06:07
Боже правый! Мне бы ваши проблемы! Ладно. Если я еще раз когда-нибудь появлюсь в здешних дискуссиях, постараюсь не обходить вещей, которые простым (не продвинутым) практикам кажутся самими собой разумеющимися и не требующими упоминания всуе. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
15.03.2004 // 1:07:02
Похоже у нас появились новые "продвинутые" специалисты... Остается только радоваться...Ну а если серьезно, то цель данного форума - это обмен опытом и помощь информацией, а не демонстрация собственной крутости. Я свою цель выполнил - Вы детальней объяснили предлагаемый Вами подход. Ведь фраза про титрование мало кому поможет. Заметьте у человека была реальная задача и были обозначены ее условия, значит ему нужно ее решить. А не говорить о том, что ее решать не нужно и это никому не интересно. У нас слишком много чего не "упомянуто всуе". 
|
|||||
|
Ravshan Пользователь Ранг: 22 |
15.03.2004 // 6:16:26
Уважаемый Дмитрий! Большое спасибо за дискуссию. Нашел методику количественного определения аминогруппы методом Barry. A. Bunin-а. Медодика многоэтапна и трубует много времени.Вот другой более простой метод: Сначала анализировал вполне простым методом: Взял 50 мг аминосиликагеля. Добавил спиртовый раствор пикринки и отфильтровал. И 1мл элюент разбавил до 100мл и анализировал методом УФ. Т.к. у меня есть корреляционная диаграмма зависимости абсорбции от концентрации, то определить концентрацию пикринки и тем самым аминогруппы не представляла труда. Что Вы думаете об этом? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
15.03.2004 // 9:26:43
Равшан, вполне... А по каким образцам Вы строили корреляционную диаграмму? Думаю, чтобы исключить возможный вариант сорбции не только на аминогруппах, Вам нужно подкрепить свои данные каким-нибудь еще подходом. И тогда Вы на 100% (в пределах погрешности определения ) будете уверены в результате. Все-таки элементный анализ Вам скорее всего необходим. Сопоставив эти два метода Вы получите наиболее достоверные результаты.
|
|||||
|
vd Пользователь Ранг: 15 |
15.03.2004 // 13:29:52
В таких случаях не помешало бы сначала проделать то же самое на чистом носителе или просто первом попавшемся силикагеле. Это позволило бы оценить методическую ошибку измерения, а еще вероятнее, просто убедило бы вас в бесперспективности подобного подхода. А какие именно аминогруппы вы намерены определять? Что-нибудь известно о заместителях и способе прошивки? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
