| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Выполнение анализа фракционного состава авиакеросина по ГОСТ 2177 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Выполнение анализа фракционного состава авиакеросина по ГОСТ 2177 | |||||
|
Илаб Пользователь Ранг: 7 |
 20.02.2023 // 14:50:07
Здравствуйте. Хотелось бы узнать по выполнению анализа на авиакеросин ТС-1. Делаю анализ пробы по 2 группе и согласно ГОСТ 2177 пробу предворительно не охлаждаю (сосуд с водой, куда устанавливается пустой цилиндр 13-18 градусов) Но входе испытания дистилляция чуть не доходит до отметки 98,чтобы определить температуру, а время конца перегонки не входит в диапазон 2-5 мин, она заканчиваетсч на 1,48 мин. В чем ошибка, делаю все как в методе на испытание? Когда охлаждали испытуемую пробу, такого не было. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
21.02.2023 // 19:04:57
Вы не написали какова же начальная температура пробы, если Вы её не охлаждаете? Если представить, что она значительно выше чем 13°C...18°C в бане приёмника, то отмеренные 100 мл пробы при повышенной комнатной темпере могут превратиться после конденсации и охлаждения до 13°C...18°C в цилиндре приёмника в мЕньший объём. То есть все текущие наблюдаемые доли отгона будут занижены и в конце перегонки тоже и момент 95ml при котором следует остановить регулировку нагрева тоже будет в реальности более высоким. И тот остаток в колбе, который будет выпариваться без регулировки скорости до момента регистрации темп.КК тоже будет меньше чем истинный. "Истинный" имеется в виду в смысле если бы начальная температура пробы была бы в пределах 13°C...18°C , то есть = темпер-ре бани приёмника. Это и может объянить почему остаток в колбе от 95 мл до момента КК выкипает слишком быстро. Вывод - вообще-то метод не требует охлаждать группу 2 лишь потому, что давление паров таких проб мал и нет больших потерь на испарения, но это не допускает значительных отклонений начальной т-ры пробы от 13°C...18°C, чтобы не возникало дополнительных погрешностей из-за объемного расширения. |
|||||
|
Илаб Пользователь Ранг: 7 |
23.02.2023 // 22:07:23
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, что ответили. Проба 23°С.Значит пробу перед испытанием необходимо довести до 13°С...18°С, но это не соответствует ГОСТ 2177 п. 5.2.1.("Нефтепродукты 2,3 и 4 групп испытывают без предварительного охлаждения. ") или я вас неправильно понимаю? |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
24.02.2023 // 14:02:21
Это концептуальная ошибка метода Гост2177 в том, что группа 2 включена во фразу "Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения." Все стандарты фракционного состава, включая и 2177 копируются (с запозданием) от "прародителя" ASTM-D86 В последней версии D86-20b нём на эту тему написано : 7.4 Sample Conditioning Prior to Analysis: ... 7.4.1.1 Groups 1 and 2—Samples shall be conditioned to a temperature of less than 10 °C (50 °F) before opening the sample container, except when the sample is to be immediately tested and is already at the prescribed sample temperature in Table 3. То есть - концептуально правильно применять к группе 2 такие же условия теста как и к группе 1. Если проще, то температура пробы в момент отмера 100 мл пробы должна быть = температуре в бане приёмка цилинда в ходе теста (13...18°C) Конкретно Вам же, чтобы не противоречить фразам текущего метода 2177 просто достаточно заявить, что ваша "комнатная температура" = 15°C и при этой температуре отмерять пробу для теста. |
|||||
|
Илаб Пользователь Ранг: 7 |
24.02.2023 // 19:48:07
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, что отвечаете, приятно общаться с умными людьми! Но есть проблема, как объяснить лаборанту-ученику?! |
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
24.02.2023 // 20:00:08
Нет в мире совершенства и даже в стандартах. Для этого и версии по годам отличаются. Всё меняется, процедурый совершенствуются. Сначала в "референтных" стандартах, а потом и в национальных, которые с запозданием списываются с референтных. Как уже писал - в ASTM-D86-20b эта ошибка уже исправлена, в ГОСТ2177 еще не подкорректировали. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Livan Пользователь Ранг: 148 |
24.02.2023 // 22:00:24
Я больше ориентируюсь на D86, а гост2177 читаю чисто из любопытства и Ваш вопрос побудил меня прочитать подробнее части, касающиеся пробоподготовки. Если у Вас в руках версия стандарта 2177-99, то в нём действительно есть, казалось бы противоречивые пункты: 5.2.1 ..... Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения. Но есть и строка в "Таблица 1 - Условия испытаний" : 2.3 Температура в начале испытания, °С: .... мерного цилиндра со 100 см3 пробы (5.1.6) То есть можете попробовать ученику так истолковать эти чутка противоречащие выражения: --- Группу 2 охлаждать <10°C (как группу 1) не надо перед открытием бутыли с пробой, потому как давл.паров низкое и нет риска потери лёгких фракций, --- НО, требуется доворить температуру пробы в момент отмера 100 мл до 13...18°C, чтобы начальная т-ра пробы была = т-ре конденсата, ради исключения погрешности из-за объёмного расширения. При этом под выражением "доводить температуру" можно подразумевать и "подогреть", если начальная т-ра пробы была слишком низкая. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
