| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
каким детектором и какой колонкой можно поискать следы масла в водороде? >>>
|
 |
| Автор | Тема: каким детектором и какой колонкой можно поискать следы масла в водороде? | ||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
 02.03.2023 // 14:14:44
Появилась у нас проблема с техпроцессом. Мне предложили поискать в водороде масло. Каким детектором и каким сорбентом поискать И какой длинны колонку и петлю взять? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
02.03.2023 // 19:08:37
А если просто вколоть в капиллярную метров 50 ПИД с водородом в качестве газа носителя? Фаза какая-нибудь силиконовая, чтоб градусов 300 выдерживала. Тяжёлые фракции долго выходят. Если что-то есть, то вылезет. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
02.03.2023 // 21:05:13
Редактировано 4 раз(а) Если ПИД и капиллярка есть, я бы в холодную колонку ентот водород через РРГ позадувал, а потом разогнал с самым быстрым градиентом какой прибор может воспроизводимо делать, чтобы масло более-менее широким, но интегрируемым горбом вылезло. Если масла мало, тут никакой петли не напасешься, проще аля холодное фокусирование (cold trapping) на силикон колонки изобразить. А если масла много, то не надо, можно РРГ попортить. |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
02.03.2023 // 22:58:06
Редактировано 1 раз(а) Капиллярки нет под рукой, новую на опыты не дадут. Градусов 300 и SE-30 на хроматоне держит например, кремнийорганика выходит на метровой колонке и по 30-40 минут иногда. А с маслами никогда не работал. Вот и думаю для начала- сразу метровую или достаточно набитого лайнера - чтобы пик масла увидеть. С петлёй конечно сложнее- или метра три сразу взять, или продувать через иглу водород сразу из испарителя. Масло, которое принесли с компрессора- на вид ну очень вязкое. |
||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
03.03.2023 // 6:41:16
Масла мало, а это скорее всего так, то проще поставить тройник в линию водорода ПИД и подавать грязный водород минуя колонку. Правильный вариант - жечь водород в нулевом воздухе и определять ИК-датчиком CO2. |
||
|
alexchem Пользователь Ранг: 491 |
03.03.2023 // 8:24:20
Как вариант можно попробовать барботировать анализируемый водород в ЧХУ и затем этот ЧХУ померить на анализаторах нефтепродуктов в воде типа АН, КН или аналогичных. А если булькать в гексан, можно посмотреть и на флюорате. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
03.03.2023 // 8:56:04
Рядом никто не анализирует трансформаторное масло? Главное чтобы колонки были не изношены , дабы избежать ненужных артефактов , и с метанатора чтобы ничего не несло. |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
03.03.2023 // 9:23:29
Первым делом о нём вспомнил- но рядом точно нет. |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
03.03.2023 // 10:25:46
Редактировано 2 раз(а) Друже , а сроки у Вас какие? Я у тому , что есть ли у Вас возможность экспериментировать с сорбентами , газами и режимами. И вообще , прибор то свободный есть? |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
03.03.2023 // 10:42:13
Редактировано 4 раз(а) Срок- 2 дня, но чисто условный- чтобы определиться. проблема давняя, но стала нарастать. В сторону поиска масла никогда не копали. но с началом развала ресиверы сдали на металлолом- а они как раз могли и улавливать. Из приборов на столе- Кристалл5000 и два Кристалл2000М. Детекторы- ДТП и ПИД. Сорбенты есть разные, но вот ничего экзотического высокотемпературного нет |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
03.03.2023 // 11:20:51
Срок- 2 дня. Из приборов на столе- Кристалл5000 и два Кристалл2000М. Детекторы- ДТП и ПИД. Сорбенты есть разные, но вот ничего экзотического высокотемпературного нет Может я и ошибаюсь , но за высокотемпературной экзотикой я бы не гнался. Из сорбентов поробoвал бы CaX/NaX/ Porapak. Газ-носитель - аргон / водород. Колонка насадочная. Катарометр будет предпочтительнее. ИМХО. Итого: 1. ДТП - 80/120 (?) град, температуру дтектора установить с учетом тока на филаментах , может даже не много ток повысить. 2. Испаритель (петля) - 80/120 (?) град. 3. Термостат колонок - 45/70 (?) град. Расходы тоже надо будет экспериментально подбирать... Хорошая задачка , вкусная. Но на ее решение хотя бы деньков четыре/пять. З.Ы. Гелий-ионный детектор был бы здесь весьма кстати. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
