| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Стандарт афлатоксина В1 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Стандарт афлатоксина В1 | ||
|
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
 18.08.2006 // 0:16:22
Есть проблема! Купили новые стандарты афлатоксина В1 (смесь бензол/ацетонитрил 98/2) российского производства (Уральский научно-исследовательский институт метрологии через посредников, пришло время когда понадобились - проколол на обращенке С18, фаза метанол/ацетонитрил/вода , УФ 365 нм. Получил целых три пика. 3-4 мин. выход и на 25 мин. Что может быть?? По паспорту все красиво гарантируют, а сухих нет и долго заказывать через Сигму. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
 18.08.2006 // 0:22:09
Кстати, пробовал высушивать под азотом и перерастворять в ацетонитриле, третий пик пропал но два есть точно! Относил колегам в институт (бензольный вариант) - кололи на Флюоарате (4,5 фильтры, чувст. 01), выходит один, но раздвоеный на вершине пик (видимо короткая колонка Силасорб) |
||
|
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
21.08.2006 // 21:09:52
Неужели только я стыкался с похожей проблемой??  Не поверю. Отзовитесь, ведь стандарты придется приобретать и в дальнейшем! Кто что посоветует? Заранее благодарен. |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
21.08.2006 // 21:45:52
А какой состав подвижной фазы? Теоретически и бензол может мешать (3,4 минуты). Лучше его отдуть. Мы сами неоднократно пользовались так называемыми "стандартами" или "ГСО", которые производят все,кому не лень. Ничего кроме мата  Вообще для всех этих растворов очень критичными являются условия хранения. Лучше всего в запаянной и закрытой чёрной бумагой ампуле и при охлаждении. Но кто знает, в каких условиях оно хранилось у поставщика? Даже холодильник не у всех фирм есть...А вещество хрупкое, может и повалиться. Я решил этот вопрос след. образом: покупал у буржуев кристаллическое вещество и сам себе готовил раствор перед анализом. |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
21.08.2006 // 21:46:35
Кстати, а какую колонку Вы используете? |
||
|
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
21.08.2006 // 23:11:14
Стоял афл В1 в запаянной ампуле, под фольгой в темном месте. Бензол мешать не может поскольку его отдувал в азоте, да и стандарт дополнительно проверяли на нормальнофазном режиме у соседей. Подвижная фаза у меня метанол / вода/ацетонитрил 15/65/20. А колонка Phenomenex Luna C18(2) 4.6x250 mm. Кстати пробовал колоть сей стандарт на обращенке типа Диасорб (Люмекс), используя ту же фазу на стандартных фильтрах 4,5 (флуориметр Флюорат). Видно также, что пиков несколько!! Только колоночка Диасорб коротковата и делятся они с горем пополам (раздвоенный пик). Сейчас заказали на Сигме стандарт кристалического токсина из Аспергилла желтого. Интересно, что также дурят наш народ с другими стандартами (пестициды, патулин и т.д.)?? Через кого тогда заказать чтобы было дешево и сердито? 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Alchi Пользователь Ранг: 113 |
22.08.2006 // 13:45:36
Ну вообще-то там практически всегда 2 пика выходит - B1 и B2. По-крайней мере в стандартах Института Питания. Откуда третий - не знаю. Но ожидать можно всякого, может там еще и G1 или G2 есть - я один раз получил вообще чистую смесь бензол-ацетонитрил без каких-либо признаков афлатоксинов. |
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
22.08.2006 // 14:13:57
Да с отечественными ГСО и СОПами не угадаешь: то всё в порядке, то какая-то дрянь лезет. Если нужно действовать наверняка, то придётся потратиться на крист. в-ва. Или же попросить раствор у коллег, которые тоже определяют афлатоксины. я сам сталкивался с проблемой, когда вместо чистого симметричного пика какая-то глыба слезала. То, что при отдувке азотом один пик "ушёл" скорее всего говорит в пользу моей версии относительно бензола. А второй пик может быть теоретически примесью В2 (тогда, пардон, растащить эти пики на обращёнке длиной 250 мм - не вопрос) или же продуктом деградации В1 (продуктАМИ). Если есть такая возможность, проколите Ваш стандарт на какой-нибудь "солидной" колонке (Зорбакс там, или Лихросфер) Может, картина прояснится. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.08.2006 // 14:23:24
Да уж. Учитывая, что Зорбакс - дедушка Луны, действительно - более солидный сорбент. Да и непонятно, нафига они туда бензол пихают. Сколько бы Вы его не отдували некоторые количества все равно останутся, а Вы то смотрите на уровне следов. И где гарантия чистоты этого бензола? Может Вы и видите некую не очень летучую примесь в нем. Ну а если по делу, чтобы не попадать в такие ситуации, берите стандарты у проверенных производителей. Я в свое время пользовался наборами и стандартами фирмы БиоХимМак и никаких проблем не испытывал. Потому как они тестируют перед тем как продать и колонки и стандарты. Думаю, эта тенденция сохранилась и до сих пор. |
||
|
Banturg Пользователь Ранг: 141 |
23.08.2006 // 8:44:32
Всем спасибо! Будем пробовать на кристалических стандартах! Да кстати Луна - навороченая внучка Зорбакса, они и серию тестов провели как по устойчивости к рН, так и по селективности типовых смесей, так что очень даже на уровне (по крайней мере я доволен)
|
||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
23.08.2006 // 13:12:45
Полностью поддерживаю: кристаллическое вещество - ключ к успеху! Что касается Луны, то я не спорю, что колонка оправдывает средства, уплаченные за неё (такой достойный лоу кост, хотя я и имел некоторое время назад проблемы с её восстановлением). Просто когда я занимался тем же анализом, что и Вы и столкнулся с такой же проблемой (с колонки слезало несколько глыб)я работал тоде на Луне. Затем одновременно заменил СОП на чистое вещество. а колонку - на Лихросфер и всё получилось. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
