| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Опреление Серы методом ICP-OES >>>
|
 |
| Автор | Тема: Опреление Серы методом ICP-OES |
|
IVA Пользователь Ранг: 99 |
 22.03.2023 // 15:18:43
Редактировано 2 раз(а) Коллеги, возникла необходимость определять серу в рыбной муке, которая входит в состав кормов для животных и которая влияет, на рН мочи. Примерное содержание должно быть 0,8 г/100 г Методик по определению серы нет. Обнаружился EN ISO 11885 (2009-09), который используется для анализа воды. Попробовали посмотреть серу на нашем приборе ICP-OES Agilent 5110 с двойным обзором плазмы SVDV. В качестве стандарта использовался СО состава раствора сульфид-ионов ГСО 7970-2021 1г/дм3.. В качестве внутреннего стандарта - индий 303.936нм. Анализ проводился по трем длинам волн: 180.669нм; 181.972нм; 182.562нм с предварительной усиленной продувкой полихроматора. Для оценки калибровочной кривой замерялись стандарты с концентрацией от 0,5 до 300 мкг/л. Исключены точки 200 и 300 мкг/л. В процессе установления LOD, выяснилось, что растворы нестабильны, и что с каждым измерением сигнал одного и того же стандарта становится все меньше и меньше. Образцы планировались анализировать после разложения в микроволновой печи азотной кислотой. Вопросы. Значит ли это, что стандартный раствор сульфидов очень нестабилен и в качестве стандарта его брать нельзя? Возможно брать сульфат? Есть ли лаборатории, которые уже внедрили этот метод? Как оценить точность и прецизионность метода, если сертифицированного референсного образца. Можно, конечно, делать спайки перед пробоподготовкой, но не очень понятно на сколько стабилен элемент. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 308 |
22.03.2023 // 17:18:43
Сульфид неустойчив. Надо брать сульфат. Сначала разберитесь с градуировкой, потом решайте остальные вопросы. |
|
IVA Пользователь Ранг: 99 |
22.03.2023 // 17:41:45
Да, похоже, что так оно и есть. Спасибо, что подтвердили мои догадки. |
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
22.03.2023 // 20:48:33
а проба после разложения стабильна по сере? Сульфаты - это вообще просто, берем стандарт-титр серной кислоты... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
