| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ... |
 |
Контроль качества результатов анализа по РМГ 76 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Контроль качества результатов анализа по РМГ 76 | ||
|
Инкогнито Пользователь Ранг: 8 |
 04.04.2023 // 7:02:58
Уважаемые форумчане, приветствую. Начинаю знакомство с РМГ 76-2014. Есть вопросы. Помогите, пожалуйста разобраться. 1. В соответствии с п. 4.4 РМГ 76: внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными показателями качества. То есть только для аттестованных методик?? Например в сфере контроля воздуха очень много неаттестованных методик, где отсутствуют установленные показатели качества методики (например рассмотрим Методические указания на фотометрическое определение фтористого водорода в воздухе 2246-80). И что, в таком случае не проводить совсем контроль качества результатов анализа? Или мы самостоятельно должны установить показатели качества? 2. В соответствии с тем же пунктом РМГ 76: показатели качества методики анализа могут быть представлены в НД на методику анализа в виде: - характеристики погрешности и ее составляющих или - в виде расширенной неопределенности и ее составляющих. От чего и на основании чего зависит вид установленных показателей качества? 3. В ПНД Ф 52-96 на фотометрическое определение хрома в разделе "Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля" указано как рассчитывают норматив контроля К. К = 2 с, где с - стандартное отклонение промежуточной прецизионности, соответствующее массовой концентрации ионов хрома в образце для контроля, мг/дм3. В данном случае мне необходимо выбрать либо 12% либо 7% (в зависимости от диапазона), ориентируясь на таблицу А.1- Бюджет неопределенности измерений ? То есть, например, мой расчет будет выглядеть так: К = 2 * 12% = 24 % = 0,24. И результат контрольной процедуры Кк должен быть меньше или равен 0,24. Все ли правильно? 3. Помогите пожалуйста разобраться, какой ГОСТ регламентирует правила оформления протокола результатов количественного химического анализа и измерений? подходит ли для этого ГОСТ 58973-2020? Судя по области действия. не подходит, на мой взгляд. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
 04.04.2023 // 9:20:13
Изучить РМГ 76 самостоятельно довольно сложная проблема, обычно проходят курсы. Не плохо бы познакомиться с Р 50.2.090-2013 "ГСИ. Методики количественного химического анализа. Общие требования к разработке, аттестации и применению" и прочитать учебник https://earchive.tpu.ru/handle/11683/73939 . |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
04.04.2023 // 9:48:11
1. У вас есть общий гост на воздух, где сказано что погрешность воздушных методик не должна превышать 20% (или 25% точно уже не помню). От этого и отталкивайтесь. Погрешность стадии анализа жидких проб можно высчитать из общей за вычетом погрешности отбора (погрешность воздуходувок указывают в паспорте). Также можно посчитать R=Δ/2 2. От тех же общих требований на методики по объектам, которые прописаны в тех или иных гостах 3. Правильно, если Кк рассчитан в относительных единицах Требования к оформлению протокола есть в гост 17025 |
||
|
Инкогнито Пользователь Ранг: 8 |
04.04.2023 // 16:22:58
Уточните, пожалуйста, о каком общем госте на воздух идёт речь? |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
05.04.2023 // 5:37:12
Если б помнил на память, написал. А гугл и у вас есть. |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
05.04.2023 // 6:22:34
ГОСТ 12.1.005-88 |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Инкогнито Пользователь Ранг: 8 |
05.04.2023 // 7:05:31
Из п. 5.4 этого ГОСТа следует, что необходимо подбирать методики, которые обеспечивают погрешность не выше 25 %. А вопрос как раз изначально в том и был, что во многих методиках по воздуху нет установленных показателей качества. Или я неверно понимаю требование п. 5.4 ? |
||
|
tag Пользователь Ранг: 806 |
05.04.2023 // 10:15:33
Из учебника https://earchive.tpu.ru/handle/11683/73939, стр. 250 Вопрос 4. Как по воздуху атмосферному и рабочей зоны вести внутрилабо-раторный контроль, если на него нет нормативного документа? Ответ. Воздух атмосферный и воздух рабочей зоны относится к неста-бильным и невоспроизводимым объектам анализа. Приготовление образцов для контроля таких объектов невозможно или сильно затруднено. Методики анализа таких объектов часто не содержат указаний о проведении парал-лельных определений, следовательно, нет необходимости проведения кон-троля повторяемости. Можно планировать контроль внутрилабораторной прецизионности с использованием незначительно отличающихся реальных рабочих проб. Можно также проводить контроль стабильности градуировочного графи-ка, который гарантирует только качество этапа измерения аналитического сигнала измерительного прибора, но не отвечает за этапы отбора и предва-рительной подготовки проб. При отсутствии нормативных документов по контролю качества резуль-татов анализа аккредитованная лаборатория обязана прописать все алгорит-мы контроля в "Руководстве по качеству" своей лаборатории. |
||
|
AlexeyVolkov Пользователь Ранг: 105 |
05.04.2023 // 10:17:10
.... Еще есть ПП 1847 "Об утверждении перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений", более высокого уровня документ, чем ГОСТ По идее, если ваши изменения под него попадают, то выдолжны пользоваться аттестованными методиками с установленными показателями качества, удовлетворяющими данному ПП. На практике кто как. Если у вас МВИ без установленных МХ, то вы их сами должны установить. Если вы - аккредитованная ИЛ, то с вас требуется только неопределенность. также если вы аккредитованная ИЛ, то требования к протоколам в 17025 и ГОСТ 58973-2020 (он обязательный к применению, на него тоже проверяют) |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 756 |
05.04.2023 // 11:15:04
Редактировано 2 раз(а) Проведите оценку лабораторных показателей качества (при внедрении документа это все равно придется делать). И если получите цифры, не превышающие 25%, значит можете смело пользоваться НД, приняв за показатели качества оцененные в лаборатории. Оценку можно провести по тому же РМГ 76 приложению Б |
||
|
Инкогнито Пользователь Ранг: 8 |
07.04.2023 // 4:52:58
приняв за показатели качества оцененные в лаборатории. Оценку можно провести по тому же РМГ 76 приложению Б А в случае с аттестованными методиками? при внедрении методики мы должны провести: - верификацию; - подтверждение правильности использования методики анализа в лаборатории; - установление показателей качества результатов анализа. Это все три разные процедуры? ИЛИ ОДНА? Какие показатели необходимо использовать в дальнейшем в расчетах при проведении внутреннего контроля качества результатов анализа по аттестованной методике: "Оцененные в лаборатории" или установленные методикой анализа? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
