30.05.2023 // 15:36:37

---

ДреминаАнастасия пишет:
Здравствуйте. По методике ничего не выходит, не пойму в чем ошибка. Ксилотой хлорной капаю до обесцвечивания, рН баланс соблюдаю, уже проовала делать без устранения мешающих, сразу как на график выходит ерунда. Может кто-то сталкивался с этим анализом, может подробно описать.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ
ФОРМ ФОСФАТ-ИОНОВ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА
И ПОТРЕБЛЕНИЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С АММОНИЕМ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫМ.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в тени при комнатной температуре, затем растирают в агатовой ступке и просеивают через сито с отверстиями размером 1,0 мм. Навеску почвы 2 г помещают в колбу вместимостью 100 см3, смачивают 3 см3 воды, добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 60 минут (или на ночь). По истечении этого времени к пробе прибавляют 5 - 10 капель хлорной кислоты (при наличии органических веществ проба приобретает тёмно-серую окраску). Затем в колбу вставляют воронку и нагревают на плитке 5 - 7 минут. Если за это время содержимое колбы обесцветится, то нагревание продолжают 15 - 20 минут. Если после нагревания в течение 5 - 7 минут смесь не обесцветится, то следует добавить еще 1 каплю хлорной кислоты и продолжить нагревание. Эту операцию повторяют до полного обесцвечивания смеси. Затем раствор охлаждают, дают отстояться до полного осаждения осадка, т.е. до тех пор, пока раствор над осадком не будет прозрачным и бесцветным или слабо желтым. К раствору добавляют 30 см3 дистиллированной воды, фильтруют через двойной бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 30 см3 горячей воды, подкисленной серной кислотой (1 - 2 см3 серной кислоты пл. 1,84 г/см3 на 1 дм3 воды). Осадок промывают трижды. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

Переносят 50 см3 раствора в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 3 см3 10 %-ного раствора калия железосинеродистого (жёлтой кровяной соли) для осаждения железа и 2,5 см3 10 %-ного раствора марганца сернокислого для образования осадка феррицианида марганца. Для более полного осаждения смесь подщелачивают раствором аммиака до появления фиолетовой окраски. Через 5 минут добавляют несколько капель, 1 М серной кислоты до появления синей окраски. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 30 минут для формирования осадка. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр (синяя лента). Вносят 50 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, 45 см3 дистиллированной воды, 0,3 см3 раствора олова хлористого, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Через 7 минут 30 см3 раствора вносят в кювету и фотометрируют при длине волны 700 нм относительно холостой пробы. Содержание фосфат-ионов в пробе находят по градуировочному графику.

---

19.10.2023 // 14:46:01

---

ДреминаАнастасия пишет:
Здравствуйте. По методике ничего не выходит, не пойму в чем ошибка. Ксилотой хлорной капаю до обесцвечивания, рН баланс соблюдаю, уже проовала делать без устранения мешающих, сразу как на график выходит ерунда. Может кто-то сталкивался с этим анализом, может подробно описать.

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТОРАСТВОРИМЫХ
ФОРМ ФОСФАТ-ИОНОВ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА
И ПОТРЕБЛЕНИЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С АММОНИЕМ МОЛИБДЕНОВОКИСЛЫМ.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния в тени при комнатной температуре, затем растирают в агатовой ступке и просеивают через сито с отверстиями размером 1,0 мм. Навеску почвы 2 г помещают в колбу вместимостью 100 см3, смачивают 3 см3 воды, добавляют 10 см3 концентрированной серной кислоты и оставляют на 60 минут (или на ночь). По истечении этого времени к пробе прибавляют 5 - 10 капель хлорной кислоты (при наличии органических веществ проба приобретает тёмно-серую окраску). Затем в колбу вставляют воронку и нагревают на плитке 5 - 7 минут. Если за это время содержимое колбы обесцветится, то нагревание продолжают 15 - 20 минут. Если после нагревания в течение 5 - 7 минут смесь не обесцветится, то следует добавить еще 1 каплю хлорной кислоты и продолжить нагревание. Эту операцию повторяют до полного обесцвечивания смеси. Затем раствор охлаждают, дают отстояться до полного осаждения осадка, т.е. до тех пор, пока раствор над осадком не будет прозрачным и бесцветным или слабо желтым. К раствору добавляют 30 см3 дистиллированной воды, фильтруют через двойной бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 30 см3 горячей воды, подкисленной серной кислотой (1 - 2 см3 серной кислоты пл. 1,84 г/см3 на 1 дм3 воды). Осадок промывают трижды. Затем раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

Переносят 50 см3 раствора в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 3 см3 10 %-ного раствора калия железосинеродистого (жёлтой кровяной соли) для осаждения железа и 2,5 см3 10 %-ного раствора марганца сернокислого для образования осадка феррицианида марганца. Для более полного осаждения смесь подщелачивают раствором аммиака до появления фиолетовой окраски. Через 5 минут добавляют несколько капель, 1 М серной кислоты до появления синей окраски. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 30 минут для формирования осадка. Затем раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр (синяя лента). Вносят 50 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 4 см3 раствора аммония молибденовокислого в серной кислоте, 45 см3 дистиллированной воды, 0,3 см3 раствора олова хлористого, перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Через 7 минут 30 см3 раствора вносят в кювету и фотометрируют при длине волны 700 нм относительно холостой пробы. Содержание фосфат-ионов в пробе находят по градуировочному графику.

---

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему