| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
объем петли >>>
|
 |
| Автор | Тема: объем петли |
|
optima Пользователь Ранг: 322 |
 29.08.2006 // 12:35:02
влияет ли объем петли на время выхода основного пика на обратнофазной колонке? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Volan Пользователь Ранг: 24 |
29.08.2006 // 13:01:31
Если нет перегрузки колонки по пробе, то не влияет |
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
29.08.2006 // 13:03:00
Мне кажется, корректнее говорить не об объёме петли, а о количестве вещества, наносимого на колонку. При чрезмерно большом количестве Вы рискуете "перегрузить" колонку (резкое уменьшение времени удерживания), а если количество вещества находится в допустимых пределах, то объём петли (растворителя) влияет незначительно. |
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
29.08.2006 // 13:07:00
Редактировано 1 раз(а) Все зависит от конкретной конфигурации прибора. Предположим, инжектор (6-ходовой кран)присоединен к гидравлическим коммуникациям так, что и заполнение петли и вымывание из нее образца в колонку происходит в одном направлении (в старых учебниках был описан именно такой способ присоединения). Предположим также объем петли 3мл (я с такой работал, когда нужно было заниматься и полупрепом и аналитикой вперемешку). Третье предположение - изократический характер элюирования. Тогда ваша проба, скажем 5мкл, при объемной подаче элюента 1 мл/мин попадет в колонку через 3 минуты. Соответственно и все пики сместятся на то же время. Конечно я утрирую, но утрирую сознательно, чтобы было понятнее. О размывании пробы 5мкл по объему 3мл я ваще не говорю  . Теперь, при тех же условиях меняем направление потоков. При вводе образца его 5мкл занимают начальный кусочек петли и вымывается в колонку в обратном направлении, не проходя через весь ее объем. Тогда абсолютно все равно, какой обьем петли. Но это только в том случае, если режим изократический. В градиенте у нас проявятся уже в первом приближении его отставание на те же 3мин, а во втором - искажение его формы. Естественно, время удерживания по сравнению с тем же прибором, но с петлей 20мкл изменится. Поэтому, если Вы вынуждены работать с полным заполнением петли, то придется мириться с небольшим изменением времен удерживания, в случае же, если Вы дозируете образец шприцем и работаете в градиенте, есть смысл поставить сразу большую петлю и смириться с запаздыванием и искажением формы градиента, поскольку при одних и тех же условиях анализа на данном приборе все будет воспроизводиться. Впрочем, на последнее могут быть и другие точки зрения. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
