| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение мышьяка >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение мышьяка |
|
Mann11 Пользователь Ранг: 7 |
 27.02.2004 // 15:51:57
Очень интересно, определяет ли кто-нибудь мышьяк в пищевке (реально)? Если да, то не подскажите как? Интересует все, от пробоподготовки, до определения. Так как я не химик, то прошу прощения за идиотский вопрос. Заранее спасибо всем, кто ответит. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
27.02.2004 // 17:00:08
Какое-то время назад реально определял. Сначала мучался с AAS (тут все понятно - минерализация в автоклаве + ртутно-гидридная приставка). Потом перешли на ICP-MS. Там вообще просто - все элементы с сумашедшей чувствительностью за один "прогон" без каких-либо приставок. Жидкие образцы не минерализовали (8000 град.К в горелке), все остальное сжигали в СВЧ. |
|
Aikanaro Пользователь Ранг: 15 |
 01.03.2004 // 2:49:41
As Первый способ: Соединения As под действием Zn и HCl (H2SO4) восстанавливаются в мышьяковистый водород, который соприкасается с бумагой, пропитанной HgCl2, окрашивая в оранжевый цвет, а после обработки KI в бурый цвет. Методика: В колбу, где находится соответствующим образом приготовленное вещество (см. ниже), прибавляют от 10 до 12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают и оставляют на 1 ч. При этом температура реакционной смеси не должна превышать 40 град. С. Параллельно в другом таком же приборе проводят контрольный опыт со всеми реактивами и с прибавлением 0,5 мл эталонного раствора мышьяка. Через 1 ч полоску бумаги, пропитанную раствором дихлорида ртути, помещают в раствор йодида калия. Через 10 мин раствор йодида калия сливают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой декантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с исследуемым веществом, не должна быть окрашенной или окраска ее не должна быть интенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте. H3AsO3 + 3H2 -> AsH3 + 3H2O AsH3 + HgCl2 ->AsH2(HgCl) + HCl AsH3 + 2HgCl2 ->AsH(HgCl)2 + 2HCl AsH3 + 3HgCl2 ->As(HgCl)3 + 3HCl As(HgCl)3 + AsH3 -> AsHg3 арсид ртути HgCl2 + 2KI -> HgI2 красно-бурый K2HgI4 бесцветный Эталон: As2O3 – точная навеска. С ним не надо ничего делать. 1 - колба; 2 - стеклянная трубка; 3 - тампон из ваты, пропитанной раствором ацетата свинца; 4 - стеклянная трубка; 5 - полоска бумаги, пропитанная раствором дихлорида ртути. Второй способ. В случае определения наряду с Se, Te, а также для определения As в присутствии Sb, Bi, Hg, Ag, SO32-, S2- Методика: Навеску вещества после предварительной обработки, описанной в соответст-вующей частной статье, вносят в пробирку, прибавляют 5 мл раствора гипофосфита натрия, помещают в пробирку в кипящую водяную баню и нагревают в течение 15 мин. В испы-туемой жидкости не должно быть заметно ни полбурения, ни образования бурого осадка. В случае полбурения или образования бурого осадка в пробирку после охлаждения при-бавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на гра-нице жидкостей образуется бурая пленка. NaH2PO4 + HCl H3PO4 + NaCl 3H3PO2 + As2O3 -> 2As + 3H3PO3 5H3PO2 + As2O3 -> 2As + 5H3PO3 ВРоде ничего не напутал  З.Ы. Скажите, ТАК определяет кто-нибудь мышьяк? |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.03.2004 // 9:19:52
Редактировано 2 раз(а) Эти простые методы - замечательно. Но, это больше качественное скрининговое определение мышьяка. В этом плане проба Марша (зеркало мышьяка) наверняка быстрей и попроще будет. Тут же, как я понял, интересует утвержденная методика, для количественного анализа этого элемента в продуктах питания. Есть на это дело ГОСТ с диэтилдитиокарбаматом серебра и со спектрофотометрическим окончанием. Сразу скажу - фуфло. Заявленный уровень концентраций не берет и очень критична к качеству реактивов. Есть утвержденная методика на инверсионную вольтамперометрию. Это значительно получше, но тоже не без греха, хотя и надежней (и главное - подешевле), чем на ААС. |
|
Aikanaro Пользователь Ранг: 15 |
03.03.2004 // 0:19:26
Ой, точно, простите, но в принципе при отсутствии всего остального наверное использовать можно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
