| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ МЭЖК >>>
|
 |
| Автор | Тема: Анализ МЭЖК | |||||
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
 06.09.2006 // 12:24:39
Уважаемые коллеги. Столкнулся с конъюгированными ж. кислотами (линолевой). Анализировал ли кто (имеется ввиду МЭЖК методом ГХ), хотелось бы сравнить полученные результаты. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
07.09.2006 // 16:00:02
Если не ошибаюсь, речь идет о линолевой кислоте с конъюгированными (сопряженными) двойными связями. Так какие проблемы? Колонка CP Select CB for FAME, метров 100 длиной, ГН - 1 мл/мин, темп. от 100 град до 240, если лень подбирать температурную програму можно просто установить скорость роста температуры 2 гр/мин. 
|
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
08.09.2006 // 10:09:39
Редактировано 1 раз(а) Анализирую: пальмитиновая , стеариновая , олеиновая , линолевая , линоленовая , маргариновая кислота. Колонка HP-FFAP, 80м х 0,32мм. HP 6890 + MSD. Работаю в режимиме SIS. Калибровка в интервале 0,5-10ppm (больше просто не надо). Градиент температур. Пробоподготовка: экстракция хлороформом из кислой среды. Метилирование BF3 in methanol (sigma). Что сравнивать будем? |
|||||
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
08.09.2006 // 23:24:18
Редактировано 2 раз(а) Спасибо Valeriy Да нет вроде все оК. Конечно в стандарте Сопелко их нет, но в качестве образца сравнения были БАДы. Самое забавное, что они неплохо делятся на обычной 30м EVDX (возможно то-же и на НР-5). С18-1, С18-2, С18-3 практически не делятся, а эти выходят после совместного пика перед 18-0. Даже не пришлось ставить жирную колонку (задача была посмотреть есть или нет). Boralex Режим SIS - Scan или SIM? НР всетаки квадруполь. Я колол и на НР и на Varian с ловушкой. С ловушкой в CI понравилось больше. Получилось довольно существенное различие в спектрах CI для Л и кЛ кислот (EI спектры ес-но идентичны), да и вообще по М+1 с полиненасыщенными кислотами проще определиться. Насколько удобен BF3, а то я метилирую по ГОСТ метилатом Na в метаноле. v5890 на mail.ru Еще про стандарт Сопелко (он вроде один). Интенсивности пиков полиненасыщенных (3, 4) кислот на FID (DB-23) значительно ниже соответсующих насыщенных или 1, хотя концентрации сопоставимы. Неужели так отличается отклик? Возможность болтаться в сети имею не каждый день. |
|||||
|
Valeriy Пользователь Ранг: 431 |
11.09.2006 // 17:24:51
Редактировано 1 раз(а) v5890 пишет: Еще про стандарт Сопелко (он вроде один). Интенсивности пиков полиненасыщенных (3, 4) кислот на FID (DB-23) значительно ниже соответсующих насыщенных или 1, хотя концентрации сопоставимы. Неужели так отличается отклик? Если речь идет о смеси Supelco 37 mix, то содержание 18:1n9c - 4%, 18:3n3 и 18:3n6 по 2%. Конечно отклик будет разный. Я столкнулся с тем, что со временем испаряется эфиры С4, С6 (несмотря на то, что образец хранится в закрытой виале и в холодильнике). |
|||||
|
Igor Sit Пользователь Ранг: 150 |
11.09.2006 // 21:02:27
Полиненасыщенные довольно быстро окисляются и полимеризуются, поэтому их и меньше осталось... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
12.09.2006 // 21:30:28
Редактировано 1 раз(а) Если проблемы с недостаточным разделением, то у SGE есть специализированная FAMEовская фаза BPX70 длиной до 120м. Если говорить о WAX фазах, то недавно в Томске смесь кислот замечательно разошлась за 20минут на 60м 0.32 0.5 высокотемпературной (300С) SolGel-WAX, при этом максимальная температура была на 20С ниже лимита. На FFAPе же каждый раз утыкаешь в лимит (240С). Если есть интерес - через несколько дней у меня будут хроматограммы. |
|||||
|
v5890 Пользователь Ранг: 36 |
13.09.2006 // 9:18:43
Редактировано 1 раз(а) Valeriy и Igor Sit Стандарт именно тот. Отклик например 4:0 (4%) и 18:0 (4%) различается практически в два раза – это правильно, это надо учитывать (особенно если делаешь молочный жир ). Площадь пиков 18:1 (4%) и 18:3 (2%) кислот различается более чем в 2 раза причем существенно, пики арахидоновой и др. полиненасыщенных кислот (по 2%) еще меньше. Может они окисляются, но для только открытого стандарта картинка похожая. На MSD примерно тоже самое. На практике я делал анализ образца жира, где было много полиненасыщенных кислот (арахидоновой и т.п.). Метилировал метилатом по ГОСТ для масел. Не сказал бы, что полученный раствор быстро портится.Наверно надо найти несколько чистых компонентов, приготовить свежую смесь, заколоть, но острой необходимости вроде нет. КонстантинС Основной инструмент для FAME DB-23 60м (грею до 250). Делит в целом все. При практических анализах проблем не было. Могут иногда пересекаться пики в дальней области, но это лечится подбором условий. Сейчас есть 100м, из того, что предлагает Varian. Тоже весьма неплохо, но я ее пользовал еще мало. Если не жалко, то хроматограммку киньте, адрес чуть выше. |
|||||
|
LLV Пользователь Ранг: 1 |
18.09.2006 // 8:15:42
Скажите, пож, BF3 в метаноле 14 процентный или 50? |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
18.09.2006 // 10:31:00
Скажите, пож, BF3 в метаноле 14 процентный или 50? Riedel-deHaen, #61626, C2H8BF3O2, 13-15% |
|||||
|
VOlga Пользователь Ранг: 3 |
12.02.2007 // 23:14:37
Сейчас SGE выпустила новую колонку для FAME - BPX-90. Я колеблюсь между ней и SP-2380 от Supelco. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
