| Автор |
Тема: общийт азот в почве |
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
 14.06.2023 // 10:30:13
Здравствуйте. Определяю общий азот в почве Гост 26107-84 п 4.2 фотометрия . Готовлю растворы для графиков. все одного цвета. Уже неделю мучаюсь. Не получается. Все растворы готовлю на безаммиачной воде. Реактивы свежие. Возможно есть ньюансы. Прошу подсказать.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002
|
14.06.2023 // 10:56:43
Индофеноловый метод определения ионов аммония в целом превосходно работает. Ищите ошибку в ГОСТовских расчётах, формулах (в почвенных гостах их там тьма-тьмущая). Если нет даже намёка на градиентный зелёный или синий окрас в диапазоне стандартов, то, при соблюдении остальных требований химизма метода, следуют в первую очередь обратить внимание на: 1. Наличие ионов аммония (проверьте ваш хлорид аммония); 2. Щелочная среда конечного раствора (в диапазоне 8-12, в кислой и сильно щелочной развития окраски не будет); 3. Жизнеспособность нитропруссида натрия (без него реакция развивается около 5 суток).
|
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
14.06.2023 // 12:52:17
clatrat пишет:
Индофеноловый метод определения ионов аммония в целом превосходно работает. Ищите ошибку в ГОСТовских расчётах, формулах (в почвенных гостах их там тьма-тьмущая). Если нет даже намёка на градиентный зелёный или синий окрас в диапазоне стандартов, то, при соблюдении остальных требований химизма метода, следуют в первую очередь обратить внимание на: 1. Наличие ионов аммония (проверьте ваш хлорид аммония); 2. Щелочная среда конечного раствора (в диапазоне 8-12, в кислой и сильно щелочной развития окраски не будет); 3. Жизнеспособность нитропруссида натрия (без него реакция развивается около 5 суток).
получается конечный раствор имеет среду 12.53 сильно щелочная. Чем можно понизить щелочность?
|
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
14.06.2023 // 13:13:02
Добавила 0,2мл серной, среда стала 9.12. раствор как был желтоватым так и остался. Возможно что то с селеном. Брала технический при нагревании растворила в серной кислоте. Раствор стал зеленоватым, салатовым.
|
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
14.06.2023 // 13:14:05
Редактировано 1 раз(а)
Ирина16 пишет:
Добавила 0,2мл серной, среда стала 9.12. раствор как был желтоватым так и остался. Возможно что то с селеном. Брала технический при нагревании растворила в серной кислоте. Раствор стал зеленоватым, салатовым.
|
clatrat
Пользователь
Ранг: 1002
|
14.06.2023 // 16:03:03
Щёлочность среды в 12,53 не то превышение, которое остановит реакцию. Селен не принимает участия в реакции образования индофенолового синего. Просмотрел "по диагонали" данный ГОСТ... Судя по расчётам, концентрация аммония в конечном объёме находится в диапазоне от 0,027 до 0,32 мг/л, что довольно мало. Синей окраски не будет, будет переход от жёлтой до слабо зелёной, причем первые две-три точки запросто могут так и остаться жёлтыми.
Для проверки работоспособности методики в целом по данным концентрациям я бы советовал Вам: 1. Попробовать вместо жуткой рецептуры приготовления гипохлорита натрия воспользоваться обычной "Белизной" из магазина. Просто разбавьте его дистиллятом в 10-15 раз. Этим вы проверите гипохлорит натрия.
2. Капните 1 каплю раствора чистого аммиака колбу на 100 мл и доведите водой до метки. Из этой колбы возьмите 1 мл далее по 3.11. Этим вы проверите хлорид аммония.
3. Сделайте первые два пункта без использования селена в п. 3.10.
Если ничего из этого не приведёт к получению зелёной окраски, то, возможно, ваш салицилат- не салицилат.
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
Журнал аналитической химии
"Журнал аналитической химии" (ЖАХ) издается с 1946 года Российской академией наук (РАН), в настоящее время ежемесячно в двух сериях - на русском и на английском языке. Журнал публикует обзорные и оригинальные статьи по всем направлениям современной аналитической химии.
|
|
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
14.06.2023 // 16:17:40
clatrat пишет:
Щёлочность среды в 12,53 не то превышение, которое остановит реакцию. Селен не принимает участия в реакции образования индофенолового синего. Просмотрел "по диагонали" данный ГОСТ... Судя по расчётам, концентрация аммония в конечном объёме находится в диапазоне от 0,027 до 0,32 мг/л, что довольно мало. Синей окраски не будет, будет переход от жёлтой до слабо зелёной, причем первые две-три точки запросто могут так и остаться жёлтыми.
Для проверки работоспособности методики в целом по данным концентрациям я бы советовал Вам: 1. Попробовать вместо жуткой рецептуры приготовления гипохлорита натрия
воспользоваться обычной "Белизной" из магазина. Просто разбавьте его дистиллятом в 10-15 раз. Этим вы проверите гипохлорит натрия.
2. Капните 1 каплю раствора чистого аммиака колбу на 100 мл и доведите водой до метки. Из этой колбы возьмите 1 мл далее по 3.11. Этим вы проверите хлорид аммония.
3. Сделайте первые два пункта без использования селена в п. 3.10.
Если ничего из этого не приведёт к получению зелёной окраски, то, возможно, ваш салицилат- не салицилат.
Пробовала без кислоты окрашивание есть. Как кислоту с селеном добавляю все . Реакции нет. Вот теперь думаю вообще не использовать.
Р
|
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
14.06.2023 // 16:19:21
Ирина16 пишет:
clatrat пишет:
Щёлочность среды в 12,53 не то превышение, которое остановит реакцию. Селен не принимает участия в реакции образования индофенолового синего. Просмотрел "по диагонали" данный ГОСТ... Судя по расчётам, концентрация аммония в конечном объёме находится в диапазоне от 0,027 до 0,32 мг/л, что довольно мало. Синей окраски не будет, будет переход от жёлтой до слабо зелёной, причем первые две-три точки запросто могут так и остаться жёлтыми.
Для проверки работоспособности методики в целом по данным концентрациям я бы советовал Вам: 1. Попробовать вместо жуткой рецептуры приготовления гипохлорита натрия
воспользоваться обычной "Белизной" из магазина. Просто разбавьте его дистиллятом в 10-15 раз. Этим вы проверите гипохлорит натрия.
2. Капните 1 каплю раствора чистого аммиака колбу на 100 мл и доведите водой до метки. Из этой колбы возьмите 1 мл далее по 3.11. Этим вы проверите хлорид аммония.
3. Сделайте первые два пункта без использования селена в п. 3.10.
Если ничего из этого не приведёт к получению зелёной окраски, то, возможно, ваш салицилат- не салицилат.
Пробовала без кислоты окрашивание есть. Как кислоту с селеном добавляю все . Реакции нет. Вот теперь думаю вообще не использовать.
Спасибо за ответы. Приятно было. Когда писала не надеялась, что ответят)
|
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
14.06.2023 // 16:26:36
clatrat пишет:
Щёлочность среды в 12,53 не то превышение, которое остановит реакцию. Селен не принимает участия в реакции образования индофенолового синего. Просмотрел "по диагонали" данный ГОСТ... Судя по расчётам, концентрация аммония в конечном объёме находится в диапазоне от 0,027 до 0,32 мг/л, что довольно мало. Синей окраски не будет, будет переход от жёлтой до слабо зелёной, причем первые две-три точки запросто могут так и остаться жёлтыми.
Для проверки работоспособности методики в целом по данным концентрациям я бы советовал Вам: 1. Попробовать вместо жуткой рецептуры приготовления гипохлорита натрия
воспользоваться обычной "Белизной" из магазина. Просто разбавьте его дистиллятом в 10-15 раз. Этим вы проверите гипохлорит натрия.
2. Капните 1 каплю раствора чистого аммиака колбу на 100 мл и доведите водой до метки. Из этой колбы возьмите 1 мл далее по 3.11. Этим вы проверите хлорид аммония.
3. Сделайте первые два пункта без использования селена в п. 3.10.
Если ничего из этого не приведёт к получению зелёной окраски, то, возможно, ваш салицилат- не салицилат.
Если не использовать кислоту. Тогда как озоление делать ? Просто перекись и кислоту не добавлять. Завтра попробую так. Отпишусь что вышло
|
Verslab
Пользователь
Ранг: 4
|
19.06.2023 // 15:21:51
Ирина16 пишет:
clatrat пишет:
Щёлочность среды в 12,53 не то превышение, которое остановит реакцию. Селен не принимает участия в реакции образования индофенолового синего. Просмотрел "по диагонали" данный ГОСТ... Судя по расчётам, концентрация аммония в конечном объёме находится в диапазоне от 0,027 до 0,32 мг/л, что довольно мало. Синей окраски не будет, будет переход от жёлтой до слабо зелёной, причем первые две-три точки запросто могут так и остаться жёлтыми.
Для проверки работоспособности методики в целом по данным концентрациям я бы советовал Вам: 1. Попробовать вместо жуткой рецептуры приготовления гипохлорита натрия
воспользоваться обычной "Белизной" из магазина. Просто разбавьте его дистиллятом в 10-15 раз. Этим вы проверите гипохлорит натрия.
2. Капните 1 каплю раствора чистого аммиака колбу на 100 мл и доведите водой до метки. Из этой колбы возьмите 1 мл далее по 3.11. Этим вы проверите хлорид аммония.
3. Сделайте первые два пункта без использования селена в п. 3.10.
Если ничего из этого не приведёт к получению зелёной окраски, то, возможно, ваш салицилат- не салицилат.
Если не использовать кислоту. Тогда как озоление делать ? Просто перекись и кислоту не добавлять. Завтра попробую так. Отпишусь что вышло
Добрый день! Мы тоже пытаемся внедрить эту методику в работу, но увы ничего не получается. Ступор уже на этапе получения растворов сравнения из хлористого аммония. При добавлении кислоты в воду образуется осадок, при перемешивании он не растворяется. И не понятно для дальнейшего приготовления шкалы сравнения как использовать такой раствор, возможно брать только надосадочную жидкость. Подскажите, пожалуйста, как делаете вы
|
Ирина16
Пользователь
Ранг: 8
|
21.06.2023 // 8:11:43
87713788530 мой вотсап. напишите мне. попробую объяснить
|
[]
