Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Триглицеридный профиль с помощью ГХ >>>
|
Автор | Тема: Триглицеридный профиль с помощью ГХ | |||||
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
03.03.2004 // 10:47:00
Можно ли определить триглицеридный состав жиров и масел с помощью ГХ, не подвергая тригицериды дериватизации? Причем, я имею в виду именно триглицеридный состав, а не жирнокислотный. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
03.03.2004 // 11:00:20
Это вряд ли (не разу не слышал, что бы кто-то пытался). Развалятся еще в испарителе или, при условиях инертности, там и останутся. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.03.2004 // 11:12:36
Редактировано 1 раз(а) Можете прикинуть сами. Из хроматографа (колонки) можно дождаться вещество с давлением паров при данной температуре не менее 10 Па. Далее, посмотрите максимальную температурную границу устойчивости своих глицеридов. Надеюсь, теперь понятно, почему большинство этих веществ навечно могут остаться в колонке. Хотя не исключаю, что некоторые спокойно выйдут. Но Вам то нужны все или почти все. Так что ответ - отрицательный. |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.03.2004 // 11:14:34
Да можно, Вам нужна металлическая капиллярная колонка (для высоких температур) и "холодный" инжектор on-column. Программирование температуры до 390-400 грудусов. Соответственно нужен нормальный хроматограф. |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.03.2004 // 11:38:10
Например 163 Кб |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.03.2004 // 11:41:17
Редактировано 1 раз(а) Да можно, Вам нужна металлическая капиллярная колонка (для высоких температур) и "холодный" инжектор on-column. Программирование температуры до 390-400 грудусов. Соответственно нужен нормальный хроматограф. Дмитрий! Вы сами пробовали? Честно говоря, очень удивлен... Я не хочу подвергать сомнению Вашу информацию, но... 1. Такие температуры из НЖФ выдержит только Дексил, а он весьма неселективен по отношению к триглицеридам, значит короткой колоночкой уже не обойтись. 2. Металлические колонки, особенно при таких температурах, обладают неслабой каталитической активностью. А это значит, что часть глицеридов, особенно полиненасыщенных жирных кислот, наверняка претерпят перегруппировки и конденсации прямо в колонке. Большинство металлов в этом случае выступят для глицеридов как сиккативы. 3. Воспроизводимо перевести ВСЕ компоненты пробы в газовую фазу - технически очень сложно. Как мне кажется, оптимальный метод для этих целей - сверхкритическая флюидная хроматография, некий гибрид ЖХ с ГХ. Вот на ней по триглицеридам все получается просто и хорошо (сам видел). |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
03.03.2004 // 11:59:07
В отношении селективности - оно конечно. А вот про колонки. Была одно время фишка про стальные колонки, чуть ли не превосходящие по хроматографическим характеристикам кваврцевые (где-то в 90-х гг). Может и делают где. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.03.2004 // 12:23:41
Подчеркну еще раз, для некоторых задач это наверняка возможно, но не для всех. Может, для касторового масла и можно получить такой профиль на ГХ, а для льняного - наверняка нет. Поэтому рекомендовать ГХ для этих целей я бы не стал. Теоретически многие вещи возможны, а на практике все гораздо сложней, и порой приходится отказываться от применения данного метода, по причине невозможности технически решить некую второстепенную проблему его реализации. |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.03.2004 // 12:59:02
Я привел данные по application (См PDF)... Сам не делал - но от знакомых слышал, что на высокотемпературных металлических колонках (по-моему от Restek) получается... спокойно работают до 400 градусов в программе.. |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.03.2004 // 13:05:29
Ну что ж...Остается только вспомнить цитату:"Есть много, друг Горацио на свете, что и не снилось нашим мудрецам". Запишу себе в ОЗУ и буду иметь ввиду... Хотя, все равно, кое какие сомнения остались... |
|||||
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.03.2004 // 13:12:42
Я думаю, что указанная Вами неоднозначность присутствует... Все триглецириды сделать не получится... авторы сами указывают предел в С54, а вот on-column действительно помогает избавится от дискриминации (по собственному опыту), только колонка при этом живет.. ну очень не долго... Как говорится, теоретически можно, и если есть люди готовые платить за анализ по 100-200$ за образец, можно записать колонку в расходный материал быстрого списания... тогда даже рентабельно... |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |