Форумы ANCHEM.RU: определение жесткости титрованием

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение жесткости титрованием >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: определение жесткости титрованием

klepanka
Пользователь
Ранг: 214

10.08.2023 // 10:21:29

Здравствуйте, в практике несколько раз сталкивалась в водой, которая очень странно титруется. Определяем жесткость трилоном Б с хромом темно-синим. Происходит переход окраски индикатора. Через несколько секунд окраска возвращается и становиться постепенно опять розовой, добавляем несколько капель трилона - опять голубая, потом опять возвращается, и так можно дотитровать до результата в два раза больше точки первого перехода. Добавление сернистого натрия или гидроксиламина на ситуацию сильно не влияют. Что это может быть? Как оттитровать пробу правильно?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

kump
Пользователь
Ранг: 3190

10.08.2023 // 11:54:28

А вода не мутная? Равновесия какие-то смещаются, кальций откуда-то выходит, или из осадка или из какого-то комплекса, только конечно не из комплекса с трилоном. Попробуйте с другим индикатором, с эриохромом чёрным например, интересно, что будет. А может, кстати и железо...

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

10.08.2023 // 14:53:04

klepanka пишет:
Здравствуйте, в практике несколько раз сталкивалась в водой, которая очень странно титруется. Определяем жесткость трилоном Б с хромом темно-синим. Происходит переход окраски индикатора. Через несколько секунд окраска возвращается и становиться постепенно опять розовой, добавляем несколько капель трилона - опять голубая, потом опять возвращается, и так можно дотитровать до результата в два раза больше точки первого перехода. Добавление сернистого натрия или гидроксиламина на ситуацию сильно не влияют. Что это может быть? Как оттитровать пробу правильно?

Вы титруете в среде какого буфера? Какова величина pH буфера?
Но в общем и целом, трилонометрическое титрование с металлиндикатором фиксируется с первым переходом окраски. Ибо, нормальный сдвиг равновесия. Если после завершения титрования у вас цвет оттитрованной пробы абсолютно не поменялся спустя какое-то время, то, скорее всего, вы пробу перетитровали.

klepanka
Пользователь
Ранг: 214

10.08.2023 // 14:54:40

Железо вряд ли, по крайней мере, мы работали с водой, где железа было больше, но таких эффектов не наблюдалось. Но вода не чистая, конечно. Встречалось такое в системах отопления (крайне редко), один раз в артезианской воде, сегодня принесли воду из подтопления (вода затапливает тепловую камеру - не могут понять, городская, грунтовая, или еще что-то). Переход начинается с 3 градусов жесткости и тянется до 5,5. Хотя мы часто работаем с такими водами, и никаких проблем нет...

klepanka
Пользователь
Ранг: 214

10.08.2023 // 15:02:24

clatrat пишет:

klepanka пишет:

Вы титруете в среде какого буфера? Какова величина pH буфера?
Но в общем и целом, трилонометрическое титрование с металлиндикатором фиксируется с первым переходом окраски. Ибо, нормальный сдвиг равновесия. Если после завершения титрования у вас цвет оттитрованной пробы абсолютно не поменялся спустя какое-то время, то, скорее всего, вы пробу перетитровали.
Аммиачный буфер, рН=10. Определение жесткости - один из основных анализов лаборатории, не считаю, что перетитровываем, МСИ идеально проходим. Может, цвет и поменяется незначительно и через продолжительное время. Но чтобы окраска возвращалась опять к розовой, встречала только несколько раз за всю практику...

AntonyN6
Пользователь
Ранг: 998

10.08.2023 // 15:34:21

Редактировано 1 раз(а)

Попробуйте разбавить раз в 10. У нас так бывает когда анализируем морскую воду, где кальция очень много.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300 Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

clatrat
Пользователь
Ранг: 1002

10.08.2023 // 16:00:23

Отчётливый возврат окраски индикатора при трилонометрии на хромовом тёмно-синем говорит о:
1. Содержании магния выше, чем кальция
2. Присутствии больших количеств цинка
3. Присутствии заметных количеств алюминия
В самом деле, попробуйте разбавить пробу.
Если не секрет, на каких основополагающих выводах вы делаете различие между водами (водопроводными, грунтовыми и пр.) при подтоплении?

kump
Пользователь
Ранг: 3190

10.08.2023 // 17:31:33

Вот кстати, для водоподготовки воды в системах отопления используют цинковые соли ОЭДФК. И сам комплекс ОЭДФК с кальцием и магнием плохо растворим и имеет константу устойчивости меньше, чем трилоновый. Из него вполне могут "перетекать" кальций и магний.

Rey
Пользователь
Ранг: 756

11.08.2023 // 6:16:54

С эриохромом черным никогда с таким не сталкивался

klepanka
Пользователь
Ранг: 214

14.08.2023 // 14:09:36

clatrat пишет:

Если не секрет, на каких основополагающих выводах вы делаете различие между водами (водопроводными, грунтовыми и пр.) при подтоплении?

Исключительно на том, что состав городской воды и системы отопления известен и они сильно отличаются, в первую очередь, по жесткости. Если вода по составу очень близка к городской, то обычно она ей и является. Понятно, что во многих случаях большое количество посторонних примесей не позволяет сделать однозначные выводы.
Никаких добавок в системы отопления не используем.
Разбавление не всегда возможно, т.к. подобные случаи были и водах, где жесткость и так маленькая. Эриохром попробую в следующий раз, если столкнусь с таким эффектом.
Большое спасибо всем за советы.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты