Форумы ANCHEM.RU: Идентификация родственных примесей

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Идентификация родственных примесей >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

16.08.2023 // 11:18:08

vmu пишет:

voodensky пишет:
Если содержание примеси ниже предела идентификации, то ГФ не требует определения структуры, значит при определении содержания можно учитывать только площади.
Ох уж эти фармакопейные подходы! Выбрать произвольные условия детектирования, получить хроматограмму, посчитать по основному веществу или нормализацией, сказать: "этой примеси мало, идентифицировать не надо..." Т.е., не зная ни хрена о примеси, сказать, что ее мало. Вы понимаете, что при некоторых длинах волн некоторые примеси вообще могут не поглощать, а основное вещество поглощать?

Я это хорошо понимаю, но есть правила игры и играть нужно по ним. К тому же есть клинические испытания, которые подтверждают, что препарат не приносит вреда. Дополнительно есть количественное определение, которое косвенно позволяет сказать о примесях. и т.д. Надо соблюдать баланс ценности информации и сил, затраченных на ее определение.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

16.08.2023 // 12:41:10

voodensky пишет:
есть правила игры и играть нужно по ним. К тому же есть клинические испытания, которые подтверждают, что препарат не приносит вреда. Дополнительно есть количественное определение, которое косвенно позволяет сказать о примесях. и т.д. Надо соблюдать баланс ценности информации и сил, затраченных на ее определение.

"Правила" не запрещают думать головой как химик, а не продавец, не запрещают прогнозировать возможные продукты распада ЛС, не запрещают попробовать провести анализ, например, на 210 нм вместо 260 нм, где максимум поглощения у основного вещества, но может не быть максимума у некоторых примесей. Не запрещают готовить ПФ, не поглощающую на этих 210 нм, чтобы в принципе можно было бы проводить детектирование на 210 нм. Много чего не запрещают. Про то, как обновляются статьи фармакопей от "поумнения" их разработчиков при неизменных "правилах", я выше написал.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

16.08.2023 // 12:59:51

vmu пишет:

voodensky пишет:
есть правила игры и играть нужно по ним. К тому же есть клинические испытания, которые подтверждают, что препарат не приносит вреда. Дополнительно есть количественное определение, которое косвенно позволяет сказать о примесях. и т.д. Надо соблюдать баланс ценности информации и сил, затраченных на ее определение.
"Правила" не запрещают думать головой как химик, а не продавец, не запрещают прогнозировать возможные продукты распада ЛС, не запрещают попробовать провести анализ, например, на 210 нм вместо 260 нм, где максимум поглощения у основного вещества, но может не быть максимума у некоторых примесей. Не запрещают готовить ПФ, не поглощающую на этих 210 нм, чтобы в принципе можно было бы проводить детектирование на 210 нм. Много чего не запрещают. Про то, как обновляются статьи фармакопей от "поумнения" их разработчиков при неизменных "правилах", я выше написал.

Не запрещают, а наоборот. Читаем правила
1. Про природу примесей. При валидации рекомендуется использовать вещества, которые были подвержены экстремальным условиям.
2. по поводу ПФ 210нм. Нормируется придел обнаружения по примесям. Если он выполняется, то ПФ использовать можно. Если она на 210нм сильно поглощает, тогда никакой чувствительности уже не добъешься.
3. Про продавца. Химик это тоже продавец, он продает свои навыки и знания.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

16.08.2023 // 13:48:28

voodensky пишет:

Не запрещают, а наоборот. Читаем правила
1. Про природу примесей. При валидации рекомендуется использовать вещества, которые были подвержены экстремальным условиям.
Так я и писал, что много чего НЕ запрещают. Пожалуйста, проводите стресс-испытания, только будьте добры убедиться, что ваша (разрабатываемая) методика адекватно видит все примеси, образующиеся при старении.
voodensky пишет:
2. по поводу ПФ 210нм. Нормируется придел обнаружения по примесям. Если он выполняется, то ПФ использовать можно.
Ага, а как ПО нормируется? По основному веществу для всех примесей без разбора? Даже тех, что имеют свой фактор отклика?
voodensky пишет:
Если она на 210нм сильно поглощает, тогда никакой чувствительности уже не добъешься.
Естественно. Если вы изначально нацелены на 260 нм и делаете ПФ, например, с формиатом или ацетатом, поглощающими на 210 нм, то вы даже случайным образом (при записи спектров и просмотре хроматограмм на разных длинах волн) не увидите возможное наличие примесей, поглощающих на 210 нм.
voodensky пишет:
3. Про продавца. Химик это тоже продавец, он продает свои навыки и знания.
Вопрос в том, как продавать: продавать хороший товар с разумным наваром или же продавать фуфло, чрезмерно минимизируя издержки и гонясь за сверхприбылью.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

16.08.2023 // 15:57:09

vmu пишет:

hisamazu пишет:
Как я понимаю, совместимость имеет смысл предварительно обсудить с владельцем МСД? У меня его нет, я не настолько продвинутая. Есть какие-то общие противопоказания?
Например, если у вас ПФ с нелетучим буфером типа фосфатного, то просто поставить МСД на выход вашей колонки с вашей ПФ нельзя. Надо собирать фракции с вашими примесями и отдельно их анализировать с МСД.
hisamazu пишет:
Насчет фактора отклика -не могли бы Вы дать ссылку на фармакопею, где это можно прочитать? Мне пока не попадалось. Или, если это какой-то другой документ, то на него.
См. в ОФС "Хроматография" в ГФ, в подразделе про способы расчета. Там про поправку за пределами 0.8-1.2 сказано. Короче, вы упретесь в необходимость отдельных СО этих примесей, хотя бы для валидации.

Спасибо, осознала.
Упереться-то я упрусь, только не факт, что они есть. Будем искать.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитик Йена АГ (Analytik Jena AG)
Аналитик Йена АГ - немецкая компания, специализирующаяся в области производства аналитического оборудования для проведения физико-химических исследований в научных и производственных лабораториях. Основные линейки выпускаемого оборудования: УФ-Вид спектрофотометры, атомно-абсорбционные спектрометры, элементные анализаторы, анализаторы суммарных параметров и антиоксидантов, системы пробоподготовки.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

16.08.2023 // 16:01:47

vmu пишет:

voodensky пишет:

Не запрещают, а наоборот. Читаем правила
1. Про природу примесей. При валидации рекомендуется использовать вещества, которые были подвержены экстремальным условиям.
Так я и писал, что много чего НЕ запрещают. Пожалуйста, проводите стресс-испытания, только будьте добры убедиться, что ваша (разрабатываемая) методика адекватно видит все примеси, образующиеся при старении.
voodensky пишет:
2. по поводу ПФ 210нм. Нормируется придел обнаружения по примесям. Если он выполняется, то ПФ использовать можно.
Ага, а как ПО нормируется? По основному веществу для всех примесей без разбора? Даже тех, что имеют свой фактор отклика?
voodensky пишет:
Если она на 210нм сильно поглощает, тогда никакой чувствительности уже не добъешься.
Естественно. Если вы изначально нацелены на 260 нм и делаете ПФ, например, с формиатом или ацетатом, поглощающими на 210 нм, то вы даже случайным образом (при записи спектров и просмотре хроматограмм на разных длинах волн) не увидите возможное наличие примесей, поглощающих на 210 нм.
voodensky пишет:
3. Про продавца. Химик это тоже продавец, он продает свои навыки и знания.
Вопрос в том, как продавать: продавать хороший товар с разумным наваром или же продавать фуфло, чрезмерно минимизируя издержки и гонясь за сверхприбылью.
Кхм...вот последний вопрос мне в свое время прекрасно разъяснили в ВУЗе в ходе предмета, который немодно назывался "Политэкономия капитализма". А сходите, если не лень, вот сюда по ссылке https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%94%D0%B0%D0%BD%D0%BD%D0%B8%D0%BD%D0%B3,_%D0%A2%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%81_%D0%94%D0%B6%D0%BE%D0%B7%D0%B5%D1%84 .

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

16.08.2023 // 20:06:24

hisamazu пишет:
Упереться-то я упрусь, только не факт, что они есть. Будем искать.

Возможно, если бы вы назвали обсуждаемое действующее вещество и его примеси А и Б (чай, не новая суперсекретная разработка, раз есть фармакопейный СО с примесями), обсуждение могло бы стать несколько более полезным. Может быть, в одной фармакопее используют ГХ, а в другой фармакопее на то же есть уже готовая ВЭЖХ методика. И раз там ГХ, то примеси, полагаю, не сверхсложные вещества, которые нельзя найти в виде чистых веществ.

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

17.08.2023 // 15:29:09

Редактировано 1 раз(а)

vmu пишет:

hisamazu пишет:
Упереться-то я упрусь, только не факт, что они есть. Будем искать.
Возможно, если бы вы назвали обсуждаемое действующее вещество и его примеси А и Б (чай, не новая суперсекретная разработка, раз есть фармакопейный СО с примесями), обсуждение могло бы стать несколько более полезным. Может быть, в одной фармакопее используют ГХ, а в другой фармакопее на то же есть уже готовая ВЭЖХ методика. И раз там ГХ, то примеси, полагаю, не сверхсложные вещества, которые нельзя найти в виде чистых веществ.

Да не сверхсложные, конечно. И найти можно. Просто если продолжить, то тут от меня пойдет сплошное нытье, жалобы на начальство, предшественников и страдания молодого Вертера.

И мы вернемся к предыдущей цитате из профсоюзного деятеля, ошибочно приписываемой Марксу. Не будем разверзать эти бездны. Я осознала, что на ВЭЖХ МС отдать предварительно можно, но сначала нужно разумно поделить. Кстати, буржуи в Европейской фармакопее делают ГХ, стандарт у них только для идентификации (без содержания), никаких вам относительных чувствительностей не определяют: "Use the normalisation procedure" , понимаишь. И ничо. Токоферол ацетат, прошу любить и жаловать.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

17.08.2023 // 16:22:07

Редактировано 1 раз(а)

hisamazu пишет:
... Я осознала, что на ВЭЖХ МС отдать предварительно можно, но сначала нужно разумно поделить. Кстати, буржуи в Европейской фармакопее делают ГХ, стандарт у них только для идентификации (без содержания), никаких вам относительных чувствительностей не определяют: "Use the normalisation procedure" , понимаишь. И ничо. Токоферол ацетат, прошу любить и жаловать.

Да что Вы делаете из мухи слона! Делайте деление потока с колонки в отношении 1/10 на MSD/FID и будет Вам счастье. На MSD проводите идентификацию, а на FID - количественное определение...

hisamazu
Пользователь
Ранг: 707

17.08.2023 // 16:48:58

OldBrave пишет:

hisamazu пишет:
... Я осознала, что на ВЭЖХ МС отдать предварительно можно, но сначала нужно разумно поделить. Кстати, буржуи в Европейской фармакопее делают ГХ, стандарт у них только для идентификации (без содержания), никаких вам относительных чувствительностей не определяют: "Use the normalisation procedure" , понимаишь. И ничо. Токоферол ацетат, прошу любить и жаловать.
Да что Вы делаете из мухи слона! Делайте деление потока с колонки в отношении 1/10 на MSD/FID и будет Вам счастье. На MSD проводите идентификацию, а на FID - количественное определение...

Ну, если внимательно прочитать переписку, то понятно, что никакого MSD у меня нет, и есть немножко УФ-детектор на ВЭЖХ, и поделить поток с колонки 1/10 километров на 40 в стороннюю организацию мне будет сложновато. Приходится пользоваться тем оборудованием, что есть. Поэтому определить у других людей с MSD порядок следования пиков, и перенести полученные знания на свой прибор пока представляется оптимальным.


Ответов в этой теме: 26 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты