| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение серы валовой в грунтах и донных отложениях >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение серы валовой в грунтах и донных отложениях |
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
 30.09.2006 // 18:19:26
В ПНД Ф 16.2:2.2.37-02 Методика выполнения измерений ВАЛОВОГО СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ в грунтах и донных отложениях турбидиметрическим методом в разделе пробоподготовки проб описывается озоление пробы грунта или донных отложений массой 0,2 г в пробирках с последующей минерализацией на песчаной бане смесью азотной и хлорной кислоты в количестве по 1,0 см3 каждой кислоты. При озолении сначала идет выделение бурых паров оксидов азота, затем паров хлорной кислоты. Для полного удаления следов азотной кислоты пробирки охлаждают и добавляют по 0,5-1,0 см3 концентрированной соляной кислоты, после чего возобнавляют процесс озоления. Озоление прекращают, когда раствор в пробирках станет бесцветным. Продолжительность озоления проб данным способом 2,5-3 часа. Вопрос вот в чем: если сера находится в образце для исследований в виде сульфидов металлов не будет ли потери аналита, то есть серы, в результате предлагаемого способа пробоподготовки в виде сероводорода и других окислов серы. Возможно микроволновое разложение предпочтительнее, чем предлагаемый способ по методике? В образце для исследований сера может находиться в различных степенях окисления, от -2 до +6. При анализе твердых образцов сказано, что не все соединения (сульфиды) растворяются в кислотах. Например, образцы содержащие серу в виде Fe2S3 мало растворяются в кислотах, и результаты анализа получаются заниженными. У кого есть соображения по данному вопросу, или существуют другие методики вскрытия грунтов и донных отложений для определения серы пожалуйста откликнитесь очень нужно. Заранее благодарен. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.10.2006 // 10:02:10
Нужно различать растворимость сульфидов в водных растворах кислот и кипячение в смесях концентрированных кислот. За счет окисляющего действия, в конц. азотной кислоте, при нагреве например, растворяются даже сульфиды серебра и ртути. Далее. Под действием азотной кислоты и сульфиды, и сера, и сульфиты, и сероорганика количественно переходят в сульфат (через нитрозилсерную кислоту). Интенсифицировать разложение в микроволновке - можно попробовать, но обязательно провести сравнение с пробоподготовкой по стандартной методе. Ведь серная кислота, образующаяся в реакционной смеси не является абсолютно нелетучей. Тут бы не перегреть и не переусердствовать, а то заниженные значения получите уже по причине потерь конечного аналита, а не из-за недовскрытия пробы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 1 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
