Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Расчетный показатель как оформить верификацию для расширения ОА >>>

  Ответов в этой теме: 6

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Расчетный показатель как оформить верификацию для расширения ОА
Н2О
Пользователь
Ранг: 147

05.10.2023 // 9:32:55     
Уважаемые коллеги, помогите разобраться. Аккредитованы на ГОСТ 12787-81 ПИВО. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле, в 2022 году его заменили на ГОСТ 12787-2021 Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла.
Верифицировали по показателям: массовая доля спирта, массовая доля действительного экстракта, массовая доля сухих веществ в начальном сусле.
В редакции 2021 появился расчетный показатель - объемная доля этилового спирта (для расчета определяем массовую долю спирта и плотность дистиллята.) Расчет в госте прописан.
В прежней редакции расчета обьемной доли спирта не было, соответственно в ОА этот показатель отсутствовал.
Вопрос – как расшириться на расчетный показатель? Спасибо.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kot
Пользователь
Ранг: 2024


11.10.2023 // 8:59:54     

Н2О пишет:
Уважаемые коллеги, помогите разобраться. Аккредитованы на ГОСТ 12787-81 ПИВО. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле, в 2022 году его заменили на ГОСТ 12787-2021 Продукция пивоваренная. Методы определения объемной доли этилового спирта, массовой доли действительного экстракта и расчет экстрактивности начального сусла.
Верифицировали по показателям: массовая доля спирта, массовая доля действительного экстракта, массовая доля сухих веществ в начальном сусле.
В редакции 2021 появился расчетный показатель - объемная доля этилового спирта (для расчета определяем массовую долю спирта и плотность дистиллята.) Расчет в госте прописан.
В прежней редакции расчета обьемной доли спирта не было, соответственно в ОА этот показатель отсутствовал.
Вопрос – как расшириться на расчетный показатель? Спасибо.

Вам вообще где нужно определить объёмную долю спирта? в дистилляте или в продукте? Если все-таки в продукте то вы должны использовать плотность продукта, именно так в ГОСТе и написано. Другое дело, что к сожалению ГОСТ умалчивает где ее (плотность) брать, но это уже другой вопрос. В целом в данном ГОСТе косяков полно, и этот еще не самый критичный...
В итоге по вашему вопросу не будите лихо (ФСА) пока тихо, вы же если методика определяет, к примеру, сахара в грамм\литр в ОА не пишите отдельной строчкой все возможные формы представления г\кг, кг\центнер, моль\литр итд. Ну и здесь не пишите.
Н2О
Пользователь
Ранг: 147


11.10.2023 // 13:50:33     
По поводу продукт или дистиллят, поскольку массовую долю спирта определяем в дистилляте, то по умолчанию и объёмную рассчитываю с использованием плотности дистиллята, я так думаю. Вопрос как расширится, что писать в в акте внедрения методики.
Н2О
Пользователь
Ранг: 147


11.10.2023 // 13:56:53     
Про косяки в госте, я молчу, сложилось впечатление, что при выражении погрешность, воспроизводимость и повторяемость и т.д. перепутаны понятия абсолютных величин и относительных.
AlexeyVolkov
Пользователь
Ранг: 105


11.10.2023 // 14:53:27     
Редактировано 1 раз(а)


Н2О пишет:
По поводу продукт или дистиллят, поскольку массовую долю спирта определяем в дистилляте, то по умолчанию и объёмную рассчитываю с использованием плотности дистиллята, я так думаю. Вопрос как расширится, что писать в в акте внедрения методики.
...
Расширить только расчетный показатель вполне можно.
По ГОСТ 17025 нужно подтвердить, что ИЛ способна выполнять испытания в заявленной ОА и требования методики выполняются.
Вы можете себе в процедуру верификации прописать упрощенный алгоритм для таких случаев и по нему провести верификацию.
Например - проверка, что ИЛ имеет в ДОА или совместно с РОА все необходимые показатели для расчета, они внедрены и могут быть выполнены. Сотрудники уполномочены на выполнение расчета показателя. Если есть электронная таблица для расчета - она валидирована и проверена.
В ходе верификации также надо будет решить вопрос с неопределенностью...
Н2О
Пользователь
Ранг: 147


11.10.2023 // 17:57:16     
Спасибо, в госте на объёмную долю про неопределённость нет ничего, но всякий случай посчитаем.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap ГХ-МС Varian 210-MS GC Ion Trap
Ионная ловушка с газовым хроматографом 430-GC, турбомолекулярным насосом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kot
Пользователь
Ранг: 2024


12.10.2023 // 4:11:26     
Вот времена настали..., методика может быть в принципе нерабочей, но зато валидированой и верифицированной. Помнится на заре всей этой неопределённой мути вроде и на этом форуме тоже, все смеялись над валидаций расчетов Екселя счетными палочками, но похоже хорошо смеётся тот, кто смеётся последним. В целом я как-то уже далек от критериев ФСА и правил их подтверждения, поэтому не совсем понимаю какая связь, между тем, что писать в ОА при расширении и валидацией методики в рамках ВЛК.
В части сабжа, повторюсь определение объёмной доли спирта в дистилляте пива никому не нужно, как, впрочем, возможно и сам результат полученный с указанной точностью. Ничего там не перепутано, к сожалению, просто декларируемая погрешность стала в пять раз хуже, чем в советском ГОСТе. Был бы я либералом, в наверное ввернул бы что-то про «закономерный итог правления...» итп, но почему на самом деле это сделано даже идей никаких нет, одни выражения....

ЗЫ ГОСТах на методику контроля про неопределённость и не должно быть ничего. Формально сообразно богомерзкому 17025 у нас все ГОСТы являются нестандартизированными методиками, можно конечно при валидации установить неопределённости самостоятельно, но при этом по сути методика аттестуется заново, со своими МХ.

  Ответов в этой теме: 6

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты