| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Цинк методом ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Цинк методом ААС | ||
|
Kris230491 Пользователь Ранг: 7 |
 08.12.2023 // 15:57:43
Здравствуйте. Возникла проблема при определении цинка в лекарственном средстве. Во время анализа сильно растет значения абсорбции на бланке (0.01М HCl). Первое значение абсорбции бланка 0,0012. Значение абсорбции того же самого бланка после проведения всех измерений может достигать 0,0324. Из-за этого идет большая погрешность. Значения цинка в одном и том же препарате разнятся до 10%. Помимо этого прибор явно загрязняется этим препаратом. Всасываемость в минуту должна быть 5 мл, по факту намного ниже. После прочистки капилляра снова 5 мл/мин. Провожу один анализ - снижается. Кто сталкивался с похожей проблемой? Как решили? Может промываете чем-то другим? я промываю солянкой и водой |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
08.12.2023 // 18:37:28
Что за препарат? Методика фармакопейная? Из НД? Самопальная? Испытуемый раствор фильтруете? |
||
|
Kris230491 Пользователь Ранг: 7 |
11.12.2023 // 9:29:13
Методика фармокопейная Препарат инсулина, не фильтруем |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
11.12.2023 // 11:00:44
Значит, надо фильтровать. Либо косячите на какой-нибудь другой стадии, до того. Не цинком же капилляр забивается 
|
||
|
Kris230491 Пользователь Ранг: 7 |
11.12.2023 // 13:44:56
На других стадиях косяков быть не должно, с другими препаратами проблем нет. Только с этим... При фильтрации погрешности не будет? Чем вообще капилляр может забиваться? солями? |
||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 308 |
11.12.2023 // 15:30:26
Колбы закрываете черными резиновыми пробками? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Kris230491 Пользователь Ранг: 7 |
11.12.2023 // 16:33:00
Пластиковыми, прозрачными |
||
|
vmu Пользователь Ранг: 1330 |
11.12.2023 // 20:23:10
Если так, то без рассмотрения состава этого конкретного пепарата, без сравнения его с другими препаратами, где проблем нет, и без подробного описания методики ничем вам не помочь. Проверять надо (материал фильтра, размер пор, объем отбрасываемого фильтрата). На то методики и валидируют. В принципе особых проблем быть не должно, если фильтр инертный и если достаточную порцию отбрасывать. В Евр. Фарм. центрифугирование препарата прописано: INSULIN PREPARATIONS, INJECTABLE. 01/2008:0854 corrected 10.0 Zinc in solution. Where applicable, not more than the amount stated in the individual monograph, determined by atomic absorption spectrometry (2.2.23, Method I). Test solution. Centrifuge the preparation to be examined and dilute 1 mL of the clear supernatant obtained to 25.0 mL with water R. Dilute if necessary to a suitable concentration of zinc (for example 0.4 μg to 1.6 μg of Zn permillilitre) with water R. |
||
|
Kris230491 Пользователь Ранг: 7 |
12.12.2023 // 12:54:08
Понятно, надо пробовать Еще такие мысли: могут ли ионы натрия/магния как то мешать? |
||
|
DrG Пользователь Ранг: 367 |
12.12.2023 // 17:40:25
может, промывать между пробами более крепкой кислотой? чем вообще отмывается? |
||
|
Kris230491 Пользователь Ранг: 7 |
13.12.2023 // 9:59:05
Всегда 0.01М солянкой |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
