Форумы ANCHEM.RU: Влияние пробоотбора и подготовки на результаты измерений (микотоксины)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Влияние пробоотбора и подготовки на результаты измерений (микотоксины) >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Влияние пробоотбора и подготовки на результаты измерений (микотоксины)

Zbreak211
Пользователь
Ранг: 3

15.12.2023 // 14:16:55

Коллеги, здравствуйте!
Поделитесь экспертным мнением, возможно нормативкой или как реализовано у вас.
Суть: анализ зерновых на микотоксины (Афла, ДОН, Охра, Зераленон, Т2+НТ2, Фумонизин).
По результатам анализа выялвлено превышение, по СОА от поставщика в пределах, повторный отбор в пределах.

Как незаинтересованное лицо аудирую процесс, определил следующие риски:
- пробоотбор (чистота пробоотборника. Не обрабатывается, не моется никогда);
- тара для проб (ведро. Имеет загрязнения материалом с предыдущего отбора);
- мельница (чистка щеткой, только тех частей куда дотянулись, к тому же щетка одна и сама по себе может являться причиной перекрестного загрязнения);
- делитель пробы (чистка той же щеткой, внутри имеет остаточные следы с предыдущих отборов).

Может ли все что перечислил выше быть причиной перекрестного загрязнения пробы и соответственно влиять на результаты контроля?
Если да, то есть ли общепринятый опыт управления этими факорами (лаборатория производственная, подозреваю чистить с разбором нет возможности из-за нагрузки). Методы - ИФА на месте и ВЭЖХ в сторонней лаборатории.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

15.12.2023 // 15:05:08

Думаю, что больше вопрос к представительности пробы, чем к загрязнению прбоотборников.

Zbreak211
Пользователь
Ранг: 3

15.12.2023 // 15:21:06

vmu пишет:
Думаю, что больше вопрос к представительности пробы, чем к загрязнению прбоотборников.

Согласен, но если с представительностью все ясно, то сопутствующие риски нигде не определены и для меня являются "серой зоной".

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

15.12.2023 // 17:02:14

А что ясно с представительностью? Методика ее гарантирует? Если отбираемая проба непредставительна, то 2 отбора легко могут дать 2 разных результата.

Некоторый перенос аналитов от предыдущих проб возможен, но от предыдущей пробы, даже прилично грязной, на пробоотборниках остаются крохи. Следующая, чистая проба, смешиваясь с этими крохами, загрязнится слегка, не настолько, насколько загрязнилась бы при смешении чистой и грязной проб 1:1.

Zbreak211
Пользователь
Ранг: 3

15.12.2023 // 17:09:21

vmu пишет:
А что ясно с представительностью? Методика ее гарантирует? Если отбираемая проба непредставительна, то 2 отбора легко могут дать 2 разных результата.

Некоторый перенос аналитов от предыдущих проб возможен, но от предыдущей пробы, даже прилично грязной, на пробоотборниках остаются крохи. Следующая, чистая проба, смешиваясь с этими крохами, загрязнится слегка, не настолько, насколько загрязнилась бы при смешении чистой и грязной проб 1:1.

Ясно с точки зрения того, что легко проверить, критерии четко прописаны (точки отбора, инструмент, размер точечной, средней пробы и т.п.).

А вот кросс-контаминация на оборудовании ввиду отсутствия регламентированных процедур чистки и дезинфекции не оговорена.

Лимиты по Афла 20 ppb, Охра 5 ppb

kump
Пользователь
Ранг: 3190

16.12.2023 // 16:12:00

Редактировано 1 раз(а)

Микотоксины - вторичные метаболиты, т.е. вещества, продуцируемые грибами на поздних стадиях, после фазы экспоненциального роста. Т.е. чтобы образовались микотоксины в количествах, превышающих ПДК грибы должны расти в зерне долго. При этом мицелий растёт в толще зерна, используя крахмал и белок, внешние целлюлозные оболочки особого интереса для него не представляют, туда же выделяются микотоксины. Поэтому имхо, загрязнение через пробоотборник ничтожно, если речь идёт о цельном зерне, а не продуктах его переработки. К райнем случае можно поставить эксперимент.
Насчёт мельницы, то теоретически может, но перед размолом обычно "промывают" 1-2 порциями зерна.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МЕТА-ХРОМ, НПФ
Разработка и производство газовых хроматографов

kot
Пользователь
Ранг: 2024

18.12.2023 // 4:44:52

Zbreak211 пишет:
Коллеги, здравствуйте!
Поделитесь экспертным мнением, возможно нормативкой или как реализовано у вас.
Суть: анализ зерновых на микотоксины (Афла, ДОН, Охра, Зераленон, Т2+НТ2, Фумонизин).
По результатам анализа выялвлено превышение, по СОА от поставщика в пределах, повторный отбор в пределах.
Методы - ИФА на месте и ВЭЖХ в сторонней лаборатории.

Сложный вопрос.... Раз разговор о превышении — значит разговор о количественном методе. Полагаю, здесь и собака порылась, пробоподготовка не причем. Если ваша "сторонняя лаборатория" работает по ИСО 16050 (он же 31748) тогда можно еще как-то рассуждать о количественных результатах, но методика непростая в целом. Если по российским «квадратно-гнездовым» типа 31653 и 34140, то они предназначены скорее для качественного анализа как впрочем и сами методы ИФА и МСД, более того описанные в них «схемы» экстракции в принципе не регламентируют степень извлечения аналита.

vmu
Пользователь
Ранг: 1330

18.12.2023 // 7:11:17

Да, кстати, ИФА обычно скрининговый метод, положительные (выше нормы) результаты которого требуют подтверждения или опровержения с помощью ВЭЖХ или иного метода, поэтому, на первый взгляд, вторым результатам доверия больше, хотя и они могут быть ложными, если ВЭЖХ методика (начиная от того же пробоотбора) кривая.


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты