| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение показателей в рапсовом масле (в частности эруковой кислоты) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение показателей в рапсовом масле (в частности эруковой кислоты) | |||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
 18.01.2024 // 10:55:09
Добрый день , коллеги! Интересует метод определение эруковой кислоты в маслах например, по ГОСТ 30089-93. В основном, требуется ГЖХ, как я понял. Есть ли у кого опыт по данной проблеме? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
18.01.2024 // 16:26:58
А что именно интересует? |
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
19.01.2024 // 7:58:04
Добрый день. Интересует: 1. внедрение ГЖХ. Что из Хроматэковского подойдет под определение эруковой кислоты? Уложимся ли мы в 3 млн руб российских.? 2. Если определяете эруковую кислоту, то есть ли какие-то подводные камни? Какие стандарты используете, как проще и дешевле проводить оперативный контроль? 3. С такими показателями как кислотное число и т.п. надеюсь, особых сложностей нет? Буду премного благодарен за информацию. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
19.01.2024 // 9:51:50
Подойдёт любой хроматограф с ПИД. Колонка метров 50, а лучше больше, тогда на ней сможете и трансизомеры определять. Полярная фаза типа FFAP или ПЭГ. Анализ в принципе не сложный (для того, кто в теме) специалист с опытом поставит его и без стандартов, поскольку подсчёт идёт в % от суммарной площади пиков. Два момента. 1)нужно при настройке интегрирования правильно исключить пик растворителя с его примесями, для этого растворитель (гексан или гептан) должен быть как можно более чистым и нужно его предварительно проверить на хроматографе. 2) эруковая кислота выходит долго, поэтому анализ длительный до 2-3 часов на длинной колонке. Насчёт кислотного числа - определяете его и по гост31655 выбираете метод получения . |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
19.01.2024 // 11:23:35
Доброго дня. по п.1 - вам надо одноканальный ГХ с испарителем капиллярным и детектором ПИД. Колонка капиллярная с WAX/FFAP фазой, если вам не требуется деления цис/транс изомеров. С насадочными колонками связываться не стоит. ГОСТ 30089 есть уже от 2018 ода и он ссылается в части ГХ на ГОСТ 31663-2012. Отправьте запрос на предложение в Хроматэк - будете точно понимать сколько чего стоит. В 3 млн думаю что без проблем уложитесь, но надо часть денег предусмотреть еще на закупку химии и стандартов, которые надо будет приобретать отдельно по п.2 и п.3 - не подскажу. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
19.01.2024 // 11:42:33
Редактировано 1 раз(а) На FFAPE делал цис-транс. Правда 50 метров маловато, трансы плохо делятся, а100м ну очень долго это тянется. Но по нормам трансы определяются суммарно, так что можно. З.Ы. К слову сказать, сейчас пошли в ход безэруковые сорта рапса и горчицы и в масле её практически нет. Хотя контролировать стоит, мало ли чего. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
24.01.2024 // 5:44:34
Всем спасибо за отклики! Нам пришло КП от Хроматэка, колонка CR-WAXms, 30 м. 0,32 мм *0,5 мкм. На какой период времени хватает таких колонок? Сколько будет проб сам точно не знаю. Каков срок хранения стандарта приготовленной эруковой кислоты? Вообще, насколько хватает 1 г. стандартного образца эруковой кислоты при , допустим, ежедневной работе на гжх. Цену 1 г нашел в гугле-17000 руб. |
|||||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
24.01.2024 // 9:10:18
1г хватит надолго. Вы же будете работать не по методу абсолютной градуировки, а по методу нормализации. Поэтому стандарт вам нужен только для идентификации пика. Колонка коротковата, лучше 50м, но если определять только эруковую кислоту, то сойдёт. |
|||||
|
Pleh Пользователь Ранг: 255 |
24.01.2024 // 9:31:20
Ориентировочно на 3000 вколов пробы. |
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
26.01.2024 // 10:39:38
Спасибо всем! А время удерживания эруковой кислоты какое? Насколько будет отличаться время хроматографирования эруковой кислоты на колонке 50 м по сравнению с колонкой , указанной выше (предыдущий мой пост)- т.е. 30 м. |
|||||
|
Yrhu Пользователь Ранг: 152 |
26.01.2024 // 10:43:04
А разве для расчетов количественного определения стандарт не используется? С уважением. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
