Форумы ANCHEM.RU: Рыбий жир. Занижение результата по метиловому эфиру Докозагексаеновой кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Рыбий жир. Занижение результата по метиловому эфиру Докозагексаеновой кислоты >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Рыбий жир. Занижение результата по метиловому эфиру Докозагексаеновой кислоты

ZanziBar
Пользователь
Ранг: 18

28.02.2024 // 11:46:02

Здравствуйте.

Есть газовый хроматограф Кристалл 5000.
Проводим на нем испытания рыбьего жира по ГОСТ 31663-2012, обсчет делаем методом внутренней нормализации (считаем 2-мя вариантами: либо учитываем все пики на хроматограмме, кроме пиков растворителя; либо считаем только идентифицированные, именованные пики жирных кислот). Используем колонку DB-FastFAME 30х0.25x0.25.
У нас имеется еще один газовый хроматограф фирмы Agilent, на котором параллельно идут испытания тех же проб рыбьего жира.
В итоге, по одному пику: Докозагексаеновой кислоте С22:6n3 — идет нестыковка между хроматографами. На хроматографе Agilent содержание получается как по паспорту производителя, либо как у Ростеста, а на Кристалле 5000 — идет ниже нижнего предела, либо существенно ниже, чем в паспорте производителя. Колонки на приборах одинаковые, методы испытания схожие (газ-носитель гелий, температурный градиент практически не отличается, единственное, на Аджиленте нет поддува в ПИД, газ-носитель на постоянном давлении, ручной ввод пробы, на Кристалле поддув в ПИД азот, газ-носитель на постоянном потоке, ввод пробы с помощью ДАЖ-2М), но по итогу вот такая разбежка в результатах. В чем может быть причина, может, какие-то предположения на этот счет будут? Мы уже многое перепробовали для отладки испытания, и лайнеры меняли, и перезабивали, и септы, и в методах настройки (деление потока, градиент и т.д.), но воз и ныне там — содержание Докозагексаеной кислоты, полученное на Кристалле 5000, заметно ниже, чем на другом хроматографе.
Пик кислоты выходит одним из последних на хроматограмме. Используем стандарт 37 кислот.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КурОлька
Пользователь
Ранг: 35

28.02.2024 // 12:00:22

Редактировано 1 раз(а)

температура испарителей одинаковая?

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581

28.02.2024 // 12:42:35

Возможно проблема именно во вводе пробы.
Дискриминация по летучести. У Вас нормализация а не калибровка по компонентам. Соответственно при вводе пробы с делением потока дискриминация может вносить значительный вклад в недостоверность анализа.

Оценить дискриминацию можно по линейке углеводородов , ввод с делением потока, отношение площадей сигналов от разных углеводородов.

Влиять на дискриминацию может:
температура испарителя
тип лайнера
положение конца колонки в испарителе
положение иглы в лайнере при вводе
скорость ввода автосамплером

ZanziBar
Пользователь
Ранг: 18

28.02.2024 // 12:50:53

КурОлька пишет:
температура испарителей одинаковая?

Да, одинаковая

ZanziBar
Пользователь
Ранг: 18

28.02.2024 // 13:21:48

Prolabor пишет:
Возможно проблема именно во вводе пробы.
Дискриминация по летучести. У Вас нормализация а не калибровка по компонентам. Соответственно при вводе пробы с делением потока дискриминация может вносить значительный вклад в недостоверность анализа.

Оценить дискриминацию можно по линейке углеводородов , ввод с делением потока, отношение площадей сигналов от разных углеводородов.

Влиять на дискриминацию может:
температура испарителя
тип лайнера
положение конца колонки в испарителе
положение иглы в лайнере при вводе
скорость ввода автосамплером

Благодарю за ответ. Не совсем разобрался, как делать калибровку. Использовать стандарт 37 кислот, в нем принять площадь какой-либо кислоты за 1, а остальные площади кислот пересчитать, и получить коэффициенты? Потом эти коэффициенты забить в программу для обсчета? Получается, площади всех задействованных кислот будут уже пересчитываться затем программой?
На данный момент расхождение результатов с Аджилентом идет только по докозагексаеновой кислоте, остальные результаты по кислотам совпадают хорошо.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

28.02.2024 // 19:42:18

Редактировано 1 раз(а)

ZanziBar пишет:
...испытания рыбьего жира по ГОСТ 31663-2012, обсчет делаем методом внутренней нормализации... Используем колонку DB-FastFAME 30х0.25x0.25.
Докозагексаеновой кислоте С22:6n3 — идет нестыковка между хроматографами. ...Мы уже многое перепробовали для отладки испытания, и лайнеры меняли, и перезабивали, и септы, и в методах настройки (деление потока, градиент и т.д.)...содержание Докозагексаеной кислоты, полученное на Кристалле 5000, заметно ниже, чем на другом хроматографе.
Пик кислоты выходит одним из последних на хроматограмме. Используем стандарт 37 кислот.

С22:6n3 склонна валиться на колонке, особенно, если колонка начала деградировать... И да, следует вводить дополнительно коэффициенты, корректирующие эту проблему. Не надолго, но это спасет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.

ZanziBar
Пользователь
Ранг: 18

29.02.2024 // 8:46:38

OldBrave пишет:

ZanziBar пишет:
...испытания рыбьего жира по ГОСТ 31663-2012, обсчет делаем методом внутренней нормализации... Используем колонку DB-FastFAME 30х0.25x0.25.
Докозагексаеновой кислоте С22:6n3 — идет нестыковка между хроматографами. ...Мы уже многое перепробовали для отладки испытания, и лайнеры меняли, и перезабивали, и септы, и в методах настройки (деление потока, градиент и т.д.)...содержание Докозагексаеной кислоты, полученное на Кристалле 5000, заметно ниже, чем на другом хроматографе.
Пик кислоты выходит одним из последних на хроматограмме. Используем стандарт 37 кислот.
С22:6n3 склонна валиться на колонке, особенно, если колонка начала деградировать... И да, следует вводить дополнительно коэффициенты, корректирующие эту проблему. Не надолго, но это спасет.

Согласен с Вами. Единственное: колонка новая.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

29.02.2024 // 18:38:16

ZanziBar пишет:
Согласен с Вами. Единственное: колонка новая.

В таком случае следует обратить внимание на дополнительное удаление кислорода из газа-носителя.

ZanziBar
Пользователь
Ранг: 18

27.05.2024 // 12:34:06

Дело было в пробоподготовке. Заменили пробоподготовку с метанольным раствором метилата натрия на пробоподготовку с метанольным раствором гидроокиси калия.

ZanziBar
Пользователь
Ранг: 18

27.05.2024 // 12:35:00

ГОСТ 31665-2012


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты