| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Навеска для анализа >>>
|
 |
| Автор | Тема: Навеска для анализа | |||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
 28.07.2024 // 14:22:37
Доброго времени суток уважаемые форумчане! Как определить с какой точностью брать навеску на анализ? Если в методике написано 10,0 г - следовательно достаточно взять 10,0 г или нужно записывать все цифры - 10,0012 г (например). Где можно узнать или где прописывается точность взятия навески? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
LinaK Пользователь Ранг: 9 |
28.07.2024 // 14:43:02
Сколько знаков указано в методике, столько и писать. А насчет точности, обычно в методиках указано, например навеска 10,00±0,01, или 1,000±0,001 или 100,00±1,00 |
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
29.07.2024 // 13:14:42
в МВИ всегда указана точность! Хотя бы с какой точностью брать навеску и соответственно столько знаков после запятой должно быть в результате испытания! |
|||||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
29.07.2024 // 17:36:34
У нас в методике не указано. Написано для атомки навеска руды 10,0 г. В методике на пробирку: навеска 30-50 г. И все. Больше никакой доп.информации. |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
30.07.2024 // 4:42:28
Я бы сказал, что - наоборот: с какой точностью должен быть указан окончательный результат исследования - с не меньшей точностью должна браться и исходная навеска матрицы. |
|||||
|
Karl Пользователь Ранг: 357 |
30.07.2024 // 6:27:51
в любой методике всё начинается с навески ! ! ! Поэтому от неё и шагаем. Читайте нашу "библию" РМГ-76. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Zyf Пользователь Ранг: 375 |
30.07.2024 // 11:58:03
В ГОСТ 4974 раннего издания и 2014 г на марганец при анализе требуется добавлять 1 г персульфата аммония. И никакой точности взятия навески не указано. Как понять, если я взяла 0,91 г - этого достаточно или нет? |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
30.07.2024 // 14:08:47
1) исходя из химизма анализа - берется очень большой избыток окислителя, посему конечный результат реакции определяется только лимитирующим компонентом - марганцем; 2) и исходя из записи цифирки - числа значащих цифр - "1 г" в данном случае - это любая масса, скажем, от 0,51 до 1,49 г. ИМХО |
|||||
|
chemist-sib Пользователь Ранг: 557 |
30.07.2024 // 14:13:48
С этим даже спорить не буду! Я ж - не еретик, идти супротив "библии"! Но - если точность этого "исходника" не указывается, то точность результата анализа по конкретной методике, тем более - сейчас, не указываться не может. Посему именно от нее и нужно "раскручивать" точность всех промежуточных операций - на порядок точнее, нежели конечный, суммарный, результат. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
31.07.2024 // 11:02:29
Редактировано 1 раз(а) Как в анекдоте " я то куда полез, я то и читать то не умею..." По моему скромному мнению в методике указаны весы с определенной точностью измерения. Эта точность была учтена при расчете погрешности измерения в МВИ. Т.е. надо массу навески записывать с точностью не хуже, чем для указанных весов. По идее надо брать то кол-во знаков, которое в части погрешности обеспечивают ваши весы, на которых взвешиваете навеску. Т.е. если весы обеспечивают погрешность плюс/минус 0.0002 г, то и записываете до 4-го знака после запятой. |
|||||
|
еленарук Пользователь Ранг: 455 |
19.08.2024 // 20:20:52
Редактировано 1 раз(а) Все требования к СИ, в том числе и к их метрологическим характеристикам, должны быть указаны в самом начале текста методики до описания процедуры. Поскольку применяемые методики хим анализа разработаны в разное время, по разным требованиям, то и качество описания будут разными. Требование может быть записано в виде "навеску ххх берут с погрешностью 0,000х г", что весьма неоднозначно, т.к. погрешность взвешивания и дискретность весов не одно и тоже. Лучше - «точности взвешивания навески» Или в виде требования к весам по ГОСТ OIML R 76-1-2011 (в РФ модифицированный ГОСТ Р 53228-2008) - МХ весов – классу точности, погрешности, дискретности. Поэтому путь такой: 1. Требования в методике; 2. Требования в ГОСТ ТУ на объект или ТУ производителя 3. ГОСТ Общие требования к химическому анализу … (данного объекта или группы объектов). Пример, учитывая вашу область деятельности как руды и концентраты цветных металлов: в РФ действует национальный стандарт ГОСТ Р 53198—2008 РУДЫ И КОНЦЕНТРАТЫ ЦВЕТНЫХ МЕТАЛЛОВ. Общие требования к методам анализа, который заменил старый ГОСТ 27329-87, возможно, еще действующий у вас. К сожалению для нас, в старом стандарте требования к точности взятия навесок более гуманные по сравнению с российским новым: - ГОСТ 27329-87 п. 8. Навески анализируемой руды или концентрата массой до 5,0 г и навески веществ, используемых для приготовления стандартных растворов и индикаторов, осадки (при гравиметрических методах анализа), взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г. - Навески анализируемой руды или концентрата свыше 5,0 г, а также реактивов для приготовления титрованных, вспомогательных растворов и навески плавней допускается взвешивать на технических весах с погрешностью не более 0,02 г. - Необходимую точность взвешивания и измерения объема приводят в стандартах на методы определения содержания элементов указыванием количества десятичных знаков. ГОСТ Р 53198—2008 п.8.1 Для взвешивания навесок руд и концентратов, а также приготовления растворов и смесей применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104. Допускаемая погрешность однократного взвешивания не более (+-) 0,0002 г. Понятно, что вместо отмененного ГОСТ 24104 следует использовать ГОСТ OIMLR 76-1—2011 и весы специального класса точности. Вот как эти требования реализуются, например, в ГОСТ 32221-2013 КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ. Методы анализа Сначала в разделе Общих требований: 4.2 При проведении анализа применяют весы лабораторные по ГОСТ 24104, класс точности весов должен быть указан в конкретной методике анализа. Примечание — Если класс точности не указан в методике анализа, то взвешивание анализируемого вещества, вещества для приготовления растворов с известной концентрацией металлов и осадков в гравиметрическом анализе проводят на весах специального класса точности по ГОСТ 24104. 4.3 Массу навески медного концентрата ВЗВЕШИВАЮТ С ТОЧНОСТЬЮ до четырех десятичных знаков после запятой. (здесь всплыла обычная для аналитиков, но неоднозначная формулирвка, все-таки здесь имеется в виду дискретность, а не погрешность) Пример указания в тексте конкретной методики: 20.3 Пробирно-гравиметрический метод определения массовой доли золота и серебра 20.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства: - весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 5 г специального класса точности по ГОСТ (актуальный) с дискретностью 0,001 мг; - весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г специального класса точности по ГОСТ (актуальный) с дискретностью 0,001 г; - весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания от 500 до 1000 г высокого класса точности по ГОСТ (актуальный) с дискретностью 0,01 г; А уже в описании процедуры конкретно: 20.3.4.2 Навеску медного концентрата массой 25 или 50 г (при массовой доле золота менее 3 г/т и серебра менее 200 г/т), взятую на весах лабораторных с наибольшим пределом взвешивания 200 г, … Это вариант вполне качественной методики и то там было несколько грубых опечаток, которые потом исправляли изменениями. И, кстати, требуемая дискретность взвешивания обычно равна половине или одной трети погрешности взвешивания. Но это отдельная непростая история и, надеюсь, не ваш случай. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
