| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ-МС нефти (углеводороды) >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ-МС нефти (углеводороды) | |||||
|
dasha Пользователь Ранг: 35 |
 18.10.2006 // 13:41:01
Редактировано 1 раз(а) Ищем методику определения высокомолекулярных насыщенных углеводородов (разветвленные алканы,нафтены,стераны,гопаны)в нефти методом хромато-масс-спектрометрии, а именно: колонка, температура и пр. условия анализа |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
18.10.2006 // 14:32:44
Вам нужно почитать статьи, а их очень много как в отечественных журналах, так и в зарубежных, например в Organic Geochemistry. Авторы обычно описывают условия при которых получены хроматограммы и спектры. Можно, конечно описать условия при которых мы работаем, но не факт, что они и вам подойдут. Для начала посоветую определять упомянутые соединения не в нефти а в выделенных предварительно фракциях. |
|||||
|
dasha Пользователь Ранг: 35 |
19.10.2006 // 13:26:44
akkuratowa, спасибо за ответ. Если можно, напишите, при каких условиях проводите анализ Вы. В статьях мы нашли пока только условия для GC-MS эфиров, вод и пр. материй, но не нефтей. |
|||||
|
RM Пользователь Ранг: 39 |
23.10.2006 // 20:34:07
Колонку лучше брать подлинее (50-60 м). В одной статье, для анализа насыщенных, даются следующие праметры: 50 м колонка c внутренним диаметорм 0.25 mm, с неподвижной фазой DB-5MS толщиной 0,25µm. Первая изотерма 80°С держится одну минуту, а затем с шагом 10°С/мин поднимается до 180°С и далее повышается до 310°С шагом 1,7°С/мин. Далее идёт изотерма в течение 30 мин. Впрочем, статье 10 лет, может есть программы посовершеннее. Но сперва, как совершенно справедливо замечает г-жа Аккуратова, необходимо выделить фракцию насыщенных. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
23.10.2006 // 22:08:57
Хорошо, давайте емейл, вышлю Вам все картинки интересующих Вас соединений и условия разделения. Все картинки были получены на геофаке МГУ на нашей колонке 60м 0.25 0.25 SolGel-1ms, в целом она показала себя лучше DB5. |
|||||
|
akkuratowa Пользователь Ранг: 31 |
24.10.2006 // 20:25:51
Мы используем различные программы подьема температур, в зависимости от того, насколько подробную информацию о составе хотим получить. Если нужно быстро получить "обзорную" хроматограмму, то с 80 до 290 градусов со скоростью 4 градуса в минуту, ну а для детального анализа и ароматику и насыщенные снимаем с меньшей скоростью, 2 градуса в минуту и на 290 градусах 30 минут изотерма (посмотрите по н-алканам, если не успевают все прописаться, можно продлить программу). Если легкие УВ интересуют, то можно с 50-ти градусов. ПАУ снимаем со 130. Опытным путем подберете, смотрите по разделению. Успехов! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
dasha Пользователь Ранг: 35 |
26.10.2006 // 13:56:52
Редактировано 2 раз(а) КонстантинС: спасибо! Если можно, высылайте! alea_dsh{coбaчkа}mail.ru akkuratowa: Большое спасибо!  ) |
|||||
|
EX-Mnemonick Пользователь Ранг: 233 |
26.10.2006 // 14:35:54
Если уж сравниваете - сравнивайте адекватно с DB-1ms. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
27.10.2006 // 18:19:22
Я не спорю. ПРосто в Штатах в эти методики заведены именно DB-5. Материалы высылаю! К сожалению, на картинках не указана точная темп. программа, допишу в понедельник прямо в форуме. К слову - для этой методики еще хорошо бы иметь методику пробоподготовки. Пока мы с товарищами из МГУ разработали новую хитрую методику (с разделением фракций на сверхсшитом полистироле), и теперь будем сравнивать ее со стандартной методикой, которая применяется на Shell (с разделением фракций на силикагеле с 10% нитратом серебра). |
|||||
|
dasha Пользователь Ранг: 35 |
03.11.2006 // 14:18:21
Уважаемые akkuratowa, EX-Mnemonick, RM! Ваша информация оказалась нам очень полезна, большое вам спасибо!!!
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
