Форумы ANCHEM.RU: определение фосфора атомно абсорбционным методом

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

определение фосфора атомно абсорбционным методом >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

04.01.2007 // 11:44:52

Вячеслав пишет:
Можно косвенно, например по молибдену (образование ФМК).

Это как?
Вы пробовали определять фосфат по ФМК?
Кто восстанавитель, где максимум пика ФМК?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

04.01.2007 // 12:43:11

Sweden пишет:
А как иначе? Именно своими ручками все это и делается

Ну, если своими ручками проводите анализ...у меня к Вам много вопросов. Можно?

Как Вы проводите пробоподготовку для своих образцов? (ААС - ЭТ атомизацией - правильно?)
Какие реактивы используете?

Понимаю, что объекты исследования у нас могут быть разные. У меня - фосфорорганика в ССL4. Ожидаемые концентрации 1*10-5 - 1*10-7 Моль/л.
Как мне провести пробоподготовку

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

04.01.2007 // 13:33:02

Виктор пишет:

Вячеслав пишет:
Можно косвенно, например по молибдену (образование ФМК).
Это как?
Вы пробовали определять фосфат по ФМК?
Кто восстанавитель, где максимум пика ФМК?

Правильнее сказать по металлу-заместителю в смешанном фосфор-металл-молибненовому(вольфрамовому) гетерополикомпелксу. Синтезируют комплекс - экстракция - атомная абсорбция. (Трофимова и сотр. определяли по железу)

Но преимуществ у АА определения фосфора перед классическим (или модифицировванным) СпектроФотометрическим методом пока мало. Синтезируют ГПК и, либо по собственной окраске (обычно желтая), либо после восстановления (напр. аскорбинкой) по синей окраске комплекса. Чувствительность лежит в пределах 10^-8 моль/л. Для вашей системы необходимо подобрать способ минерализации, при котором потерь фосфора не будет, и пробовать все таки СФ ГПК - все таки классика уже испытанная временем. Не хочу сказать что ААС плохо, но всетаки здесь немаловажную роль будет играть опыт человека. Особенно прри ЭТААС!

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

04.01.2007 // 16:00:08

Вячеслав пишет:
Правильнее сказать по металлу-заместителю в смешанном фосфор-металл-молибненовому(вольфрамовому) гетерополикомпелксу. Синтезируют комплекс - экстракция - атомная абсорбция. (Трофимова и сотр. определяли по железу)...

Спасибо. Просветили про ФМК. Все в корне поменялось.
Рассказываю почему. Открываю в гугле – авторы определяют галлий, говорят про гетерополикомплексы. И намека на фосфор нет. Ну и закрываю страничку.
Оказывается ГПК – это вещь! Надо читать.

Я то думал, ФМК – фосфор молибденовый комплекс, который измеряют фотометрией (т.е. СФ, КФК и т.д). Про восстановитель спрашиваю, про длину волны…
Кстати о длине волны. В литературе рекомендуют проводить измерения окрашенного фосформолибденового комплекса при 700 нм. Прописываю спектр синего ФМК – максимум пика на 824 нм. По идее я должен измерять на максимуме. Почему рекомендуют 700 нм? Как быть?

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

04.01.2007 // 16:12:58

Виктор пишет:
...ГПК – это вещь! Надо читать...
Кстати о длине волны. В литературе рекомендуют проводить измерения окрашенного фосформолибденового комплекса при 700 нм. Прописываю спектр синего ФМК – максимум пика на 824 нм. По идее я должен измерять на максимуме. Почему рекомендуют 700 нм? Как быть?

Что значит - прописываю? Рекомендуют 700 так и берите 700. Вы же будете мерять относительно стандарта (или градуировки)! А вдруг у Вас КФК-2? Что, вообще "заклинит"?
Хм... Хотя мысль - на основании отсутствия у прибора ....длины волны 700 прошу купить...

востановить можно аскорбинкой, гидразином... о лучше гидразином - наверняка!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

04.01.2007 // 17:32:37

Прописываю – беру среднюю концентрацию из калибровочного графика, от 500 – 850 нм шагаю по 5 нм. На максимуме пика шагаем чаще. Получаю спектр. В данном случае спектр ФМК. Максимум пика при длине волны 825 нм. А предлагают на 700 нм. Вдруг опечатка?

ernst
Пользователь
Ранг: 87

05.01.2007 // 11:02:42

Виктор пишет:
Прописываю – беру среднюю концентрацию из калибровочного графика, от 500 – 850 нм шагаю по 5 нм. На максимуме пика шагаем чаще. Получаю спектр. В данном случае спектр ФМК. Максимум пика при длине волны 825 нм. А предлагают на 700 нм. Вдруг опечатка?

.
Все у Вас правильно, если в качестве восстановителя использовали аскорбинку.При анализе природных вод для восстановления ФМК используют SnCl2 (свежеприготовленный раствор или стабилизированный гидразином). Предел обнаружения доли мкгР/л. Смотрите руководства по анализу природных вод - лучше морских. Там СФ методы доведены до совершенства, другие просто никуда не годятся. Если нужно определять общее содержание фосфора в воде, то для разрушения органики применяют или персульфат или фотохимическое окисление. В случае, если соединения фосфора растворены в 4-ххлористом углероде, то неужели нельзя растворитель отогнать без потери основного вещества, далее растворить в воде и применить соответствующие методы?

Виктор
Пользователь
Ранг: 88

05.01.2007 // 12:06:45

ernst пишет:
Все у Вас правильно, если в качестве восстановителя использовали аскорбинку.При анализе природных вод для восстановления ФМК используют SnCl2 (свежеприготовленный раствор или стабилизированный гидразином). Предел обнаружения доли мкгР/л. Смотрите руководства по анализу природных вод - лучше морских. Там СФ методы доведены до совершенства, другие просто никуда не годятся. Если нужно определять общее содержание фосфора в воде, то для разрушения органики применяют или персульфат или фотохимическое окисление. В случае, если соединения фосфора растворены в 4-ххлористом углероде, то неужели нельзя растворитель отогнать без потери основного вещества, далее растворить в воде и применить соответствующие методы?

Спасибо за помощь.
Есть вопросы.

1. вопрос. При какой длине волны проводить измерения: 825 или 700 нм?
В качестве восстановителя беру аскорбиновую кислоту.

Пробовал SnCl2. Оптическая плотность пробы (цифры КФК) плывет на глазах. Через полчаса перемериваю ту же пробу – совсем другие значения.
Потом прчитал, что аскорбинка "круче" хлористого олова. Вот и работаю с аскорбинкой.
2. Вопрос. Что значит «стабилизированный гидразином»? Как SnCl2 стабилизируют гидразином?
Готовил SnCl2 так: SnCl2 растворяю в концентрированной соляной кислоте. Добавляю несколько кусочков олова. Годен 3 дня.

3 вопрос.
Все СФ методы применимы для фосфата. Фосфат + молебдат + восстановитель -> измеряем оптическую плотность.
Органический фосфор надо окислить, тогда получим фосфат.

---Что такое фотохимическое окисление – это УФом?
---Как обычно проводят окисление персульфатом?

4. Вы предлагаете провести дистилляцию. Или грубо сказать - высушить ЧХУ. Останется фосфороганика. Она не растворима в воде и не в виде фосфата.
Не подходит!

В случае, если соединения фосфора растворены в 4-ххлористом углероде, то неужели нельзя растворитель отогнать без потери основного вещества, далее растворить в воде и применить соответствующие методы?

Чтобы миновать стадию перехода фосфор – фосфат (Это немножко проблематично, т.к. надо доказывать насколько полностью перешел фосфор в фосфат) я хочу попробовать провести измерения в абсорбции/эмиссии

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

05.01.2007 // 15:38:18

Тогда ИСП нужно пробовать.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

05.01.2007 // 17:08:11

Редактировано 1 раз(а)

Виктор пишет:

Ну, если своими ручками проводите анализ...у меня к Вам много вопросов. Можно?

Как Вы проводите пробоподготовку для своих образцов? (ААС - ЭТ атомизацией - правильно?)
Какие реактивы используете?

Понимаю, что объекты исследования у нас могут быть разные. У меня - фосфорорганика в ССL4. Ожидаемые концентрации 1*10-5 - 1*10-7 Моль/л.
Как мне провести пробоподготовку

Фосфор делаю только в сыворотке крови. Пробоподготовка минимальна - раствором 0,25% Triton-X + 0,2% Antifoam B разбавляю сыворотку, все это на 30 сек в ультразвук и прямиком колю в кювету.


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты