| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ААС термическая атомизация определение кальция и магния >>>
|
 |
| Автор | Тема: ААС термическая атомизация определение кальция и магния | ||
|
Маргарита2311 Пользователь Ранг: 5 |
 20.02.2025 // 16:36:48
Добрый день, коллеги! С помощью ААСА с термическим разложением пытаемся определить содержание кальция и магния в сплавах свинца. Есть ли у кого-нибудь опыт в похожих задачах? Поделитесь пожалуйста. Пробоподготовка включает в себя разложение стружки пробы азотной кислотой и двукратного осаждении основного количества свинца соляной кислотой. Так же пробовали пробоподготовку в соответствии с ГОСТ 26880 (но он для пламенного атомизатора). При этом у нас завышается сигнал уже на первой точке градуировочного графика (раствор азотной кислоты). График строится, но при этом заданная концентрация, приготовленная из того же ГСО не воспроизводится. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 318 |
20.02.2025 // 17:00:18
Кальций и магний электротермической атомизацией? Там отовсюду будет идти загрязнение. Крайне неудачное сочетание метода и элементов. На мой дилетантский взгляд. |
||
|
Rey Пользователь Ранг: 804 |
21.02.2025 // 7:18:39
Сейчас читаю теорию про это как раз. Пишут что для щелочноземельных металлов температура атомизации нужна не сильно высокая, для избежание ионизации, например для Са не более 3000-4000К |
||
|
DrG Пользователь Ранг: 397 |
21.02.2025 // 14:00:08
то есть калибруетесь по разведенному водой ГСО ионов кальция и магния, а измеряете пробу с убранной, по возможности, основой? Результаты измерений стабильные? Если n раз в разном порядке стандарты измерять - воспроизводятся? Попробуйте метод добавок, начните с добавки в пробу с осажденной основой, а потом можно делать добавку в пробу и до осаждения. Еще вариант - растворить свинец, затем сделать на основе этого раствора калибровочные растворы, затем осадить во всех них свинец. Мало ли, как-то кальций при осаждении уходит из раствора. |
||
|
Маргарита2311 Пользователь Ранг: 5 |
24.02.2025 // 10:34:02
Калибруемся приготовленным раствором из ГСО кальция или магния, разбавленный слабым раствором азотной кислоты. Да, основу в пробе по возможности убираем. Результаты измерения не стабильные, пробовали и метод добавок и метод концентраций (график строится, воспроизводимости нет, и заданная концентрация отличается в 2 раза) . График строит, но уже на 0 концентрации сигнал выше предела. Сейчас пробуем делать не на азотке, а на воде методом добавок (так как сигнал в пределах). |
||
|
Маргарита2311 Пользователь Ранг: 5 |
24.02.2025 // 10:36:29
У нас температура атомизации стоит порядка 2900 К, но это стандартно заданная программа печи в приборе для кальция и магния |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rey Пользователь Ранг: 804 |
24.02.2025 // 10:39:02
Редактировано 3 раз(а) Если мне память не изменяет, когда я работал на АС (по-моему эмиссией, давно было дело), с кальцием проблем не было, только то, что диапазон концентраций в растворе там начинается от 1 а то и вовсе от 5 мг/л и выше. При более низких концентрациях да, воспроизводимости найн |
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2536 |
24.02.2025 // 13:01:20
У Вас большой эффект памяти. Какой прибор Вы используете, с платформой или без? |
||
|
Маргарита2311 Пользователь Ранг: 5 |
25.02.2025 // 9:32:20
Agilent 240Z, графитовые кюветы с пиропокрытием. |
||
|
DrG Пользователь Ранг: 397 |
25.02.2025 // 17:05:48
а Зеемана включаете? Какие концентрации калибровочных растворов? Калибровка по этим же растворам не воспроизводится? Измерьте эффект памяти, например, последовательно стандарты 1, 0, 0, 0, 0. |
||
|
ICP-specialist Пользователь Ранг: 19 |
25.02.2025 // 22:06:36
Для анализа свинца наилучшим образом подходит эмиссионный спектрометр с ИСП. Стоит он ненамного дороже АА-ЭТА, который, как и АА с пламенем, для этой задачи не подходит совсем. Кроме того, Ca и Mg - распространенные элементы. Как только вы затеяли химическое отделение матричного элемента, в этот момент ваша методика умерла. Ничего ей уже не поможет. Нужно рассчитывать только на прямой анализ свинца после растворения. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
