| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение Ca в почвах методом пламенной ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение Ca в почвах методом пламенной ААС |
|
alsadeor Пользователь Ранг: 1 |
 24.02.2025 // 9:35:11
Добрый день, коллеги! Ставлю методику определения щелочных и щелочноземельных металлов в почвенной вытяжке раствором ацетата аммония с pH=7 (определение ёмкости катионного обмена). Проблема в том, что содержание кальция в пробах занижено по сравнению с результатами ICP. Вносил хлорид лантана до 0,2% в растворе (вносил и в бланк, и в калибровочные растворы, и в образцы), что улучшило результат, однако он всё равно стабильно занижает. Градуировку делал согласно кукбуку, атомник - Шимадзу АА7000. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Доктор VIP Member Ранг: 2536 |
24.02.2025 // 10:15:30
Судя по грамотному посту, справитесь  Сам этим не занимался, но... 1. В ICP есть свои проблемы. Поэтому постановка задачи неверна изначально. Возможно, именно у Вас все ОК, а ICP завышает. 2. Лучший способ проверки правильности - анализ стандартного образца близкого состава. Если этого нет - метод стандартных добавок. Успехов! |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1012 |
24.02.2025 // 12:25:22
Здравствуйте! Какие используете газы? Атомизация кальция количественно идёт при использовании ацетиленового пламени. НО! Сама по себе идея использования метода ААS для анализа почвенных вытяжек (хоть кальция, хоть магния, хоть натрия с калием) по моему глубокому убеждению является провальной. Во-первых, из-за низкой точности метода при абсолютно ненужной для данного объекта чувствительности, усугубляемая этапами разбавления. Во-вторых, из-за нарушения стехиометрии и температуры пламени в виду использования термически нестабильных вытяжек (ацетатная вытяжка разваливается в пламени, обогащая его водой, углекислым газом и некоторыми другими газами) воспроизводимость страдает. В итоге вы имеете на выходе чепуху, сравнимую с точностью индикаторной бумаги. Это для понимания факта, что не получится идеально сформировать рабочую методику. Но реалии ГОСТов таковы, что приходится использовать данный метод в анализе почв. Основных советов два: 1. Имейте под рукой свежий стандарт почвы с известными величинами по компонентам. По нему отрабатывайте методику. Паспортные величины лучше подтвердить иными методами анализа, потому что стандарты на почву временами тоже оставляют желать лучшего. 2. Только метод добавок с максимально возможным воспроизведением матрицы. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 2 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
