Форумы ANCHEM.RU: Проблемы с буфером в ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с буфером в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Проблемы с буфером в ВЭЖХ

Maratjean
Пользователь
Ранг: 9

20.03.2004 // 22:58:35

Уважаемые коллеги,
Подскажите, пожалуйста, как решить следующую проблему:
в ВЭЖХ-системе оставлен на достаточно продолжительный срок в коммуникациях буфер (уксусная к-та и NaOH - допустимо ли такое сочетание?)и прямо в коммуникациях выпал черный осадок, не смываемый водой.
Что сделать? Чем его растворить, чтобы не испортить систему?
maratjean@mail.kz

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

22.03.2004 // 11:03:55

Редактировано 1 раз(а)

Ацетатный буфер вполне допустим для использования в ВЭЖХ, но его рН не должно быть выше 7-7,5. Поэтому лучше к уксусной кислоте добавлять не щелочь (она как правило всегда очень грязная), а ацетат натрия.
То, что у Вас выпала некая грязь, лишь подтверждает, что рН был высоковат, а реактивы - не очень чистые. Возможно, что прошло и осмоление компонентов пробы под действием элюента и выпадение этих самых смол.
Теперь можно попробовать заменить у колонки входной фильтр, а остальную систему промыть 5М раствором щелочи в 40%-м этаноле, а затем последовательно - изопропанолом, хлороформом, ацетоном и водой.
Только колонку надо ОБЯЗАТЕЛЬНО снять и не допускать попадания в нее шелочи.
А на будущее - используйте фосфатный буфер или, как советовал Андрей, трифторацетатные растворы.

snsychev
VIP Member
Ранг: 282

22.03.2004 // 12:21:05

Лень, привет! Вряд ли колонке это уже поможет!

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

22.03.2004 // 12:47:13

Привет, Серега!
Согласен с тобой, но попробовать то можно. Чем черт не шутит, пока бог спит.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

22.03.2004 // 20:16:15

Смотря чем была набита

Если это была Xterra, то жива не хуже нас))) но я не думаю, что это была она))
А вот по поводу буферов - не совсем согласен. Если говорить не про аналитические запросы, а про сохранность силикагеля - лучший вариант - чисто органические буферы, т.е. трис, ацетат триэиамммония и прочая и прочая... а фосфатный буфер, да еще и с калием-натрием - считается одним из худших. Но это так - на долгосрочную перспективу (лет так несколько по нашим меркам)

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.03.2004 // 9:32:41

Ну насчет буферов - кому что нравится. Найти достаточно чистые органические буферы в России - проблема, а импортные - дорогие. Да и что не так - тоже могут осмолиться.
А неорганические - весьма устойчивые соединения, правда, фосфат бактерии кушают. Впрочем, органические буферы они же едят с еще большим аппетитом. Так постоит такой элюент в системе недели три - глядишь, а там чуть ли не головастики плавают и хроматографироваться не хотят.

А чтобы силикагель не растворялся - есть старый прием: поставить в линию подачи элюента коротенечкую колонку с крупным силикагелем. Л.Б.Ициксон работал при использовании насыщающего патрона в линии при рН до 8,7 довольно долго без всяких признаков растворения сорбента в колонке.
Короче - все решаемо.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

23.03.2004 // 12:08:39

Леонид пишет:
Ацетатный буфер ..... его рН не должно быть выше 7-7,5.....

По поводу буфера, а не ВЭЖХ. Ацетатный буфер при таком водородном показателе не бывает или это не буфер.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.03.2004 // 12:19:27

Виталий пишет:

Леонид пишет:
Ацетатный буфер ..... его рН не должно быть выше 7-7,5.....
По поводу буфера, а не ВЭЖХ. Ацетатный буфер при таком водородном показателе не бывает или это не буфер.

В общем то согласен, но если добавлять щелочь к уксусной кислоте, то на такой (и даже выше) рН выйти - раз плюнуть. И как ни назови этот раствор - колонку сожрет вмиг.
И, если рассуждать строго - то и при таком рН это будет буфер, но с очень-очень маленькой буферной емкостью.
В смысле, крокодилы летают, но ... очень-очень низко.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

23.03.2004 // 12:36:58

Редактировано 1 раз(а)

очень очень низко, а буферная емкость при pH=7,0 для 0,1 М будет 0,0013 моль/л (вроде не обсчитался).

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.03.2004 // 12:44:38

Виталий пишет:
очень очень низко, а буферная емкость при pH=7,0 для 0,1 М будет 0,0013 моль/л (вроде не обсчитался).

Все верно, но для аналитической ВЭЖХ и этого бывает вполне достаточно. Все не дистиллят.

Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

23.03.2004 // 12:50:52

может быть - я про название "буфер" говорил. Вопрос больше терминологический, чем практически-технический.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты