| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Горят графитовые атомизаторы. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Горят графитовые атомизаторы. |
|
kazinmetr Пользователь Ранг: 2 |
 07.11.2006 // 12:24:37
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте форумчане. Если кто-нибудь сталкивался, подскажите пожалуйста почему могут гореть графитовые атомизаторы на атомно-абсорбционном спектрофотометре AAnalist 800 фирмы Perkin Elmer. При заявленном количестве измерений 1000, у нас сгорает где-то после 60.Правда температура атомизации порядка 2400 - 2800 градусов Цельсия из за наличия в пробах тугоплавких металлов. Есть преположение что в аргоне присутствует килород, может ли это повлиять на срок службы атомизатора? Если хотя бы знаете где можно посмотреть напишите на мыло kazinmetr{coбaчkа}ukg.kz. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
07.11.2006 // 14:48:06
Редактировано 1 раз(а) 1. Макимальная температура нагрева печи данного прибора составляет только 2600 оС. 2. Раздел 14.5.4. Аргон В качестве защитной атмосферы в электротермических атомизаторах и несущего газа в технике «холодного пара» и гидридов обычно применяют аргон: сорт «высший» с чистотой 99,993-99,996 %. Паспортное содержание примесей в таком газе не превышает: О2 < 5, N2 < 20 и H2O < 4 млн-1. Такой газ можно применять без предварительной очистки от кислорода и паров воды. Обычное рабочее давление аргона составляет 350-520 кПа, расход – до 1,5 л/мин. Но необходимо отметить, что в некоторых приборах управление механикой электротермического атомизатора осуществляется пневматически, за счет давления аргона. Поэтому в ряде ситуаций настройки атомизатора расход аргона может быть существенно увеличен. При более высоком содержании кислорода и паров воды в аргоне наблюдается бурное разрушение атомизатора, нарушение воспроизводимости определений. Необходимо отметить, что, даже при использовании аргона вышеуказанного качества (сорт «высший»), к концу расходования баллона (давление менее 500 кПа) также наблюдаются подобные явления, обусловленные тем, что в остатках аргона накапливаются кислород и пары воды. 3. Смените баллон. Часто баллоны при заполнении аргоном предварительно не вакуумируются, как требуется по технологии. 4.Оцените, с какой стороны идет разрушение трубчатой печи (внутренний или внешний поток, действие растворов). |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
07.11.2006 // 15:41:10
А что Вы вообще измеряете? Какова длительность стадии атомизации? Какие элементы Вы хотите выжечь и зачем? |
|
kazinmetr Пользователь Ранг: 2 |
09.11.2006 // 13:40:38
Определение химических элементов As, Pb, Cu, Fe, Al, Zn, Sb, Bi, Co, Sn, Ba, Be, V, Cd, Mn, Mo, Ni, Se, Ag, Cr в воздухе, почве, воде (микроволновое разложение проб). Из одного раствора. Растворы азотнокислые, с (НNО3) = 1 моль/дм3. Температура атомизации для каждого элемента индивидуальная. Самая высокая для Al-2300, V- 2400, Mo-2400, Ti-2500, Cr-2300 ºС, температура очистки печи 2450 ºС. Время атомизации от 3 до 5 сек. |
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
09.11.2006 // 16:50:13
Вы не ответили, используется ли отжиг для всех элементов, зачем он нужен (Ваши пробы не производят впечатление чего-то очень труднолетучего) и длительность этой стадии. Из приведенного неясно, а почему растворы в 1 М кислоте? Это может служить причиной повышенного износа, а соответствующей необходимости я не вижу. Сколько же печек Вы уже сожгли, если определяете такой набор элементов в 1 пробе, а срок службы 60 вспышек? |
|
Titus Пользователь Ранг: 46 |
09.11.2006 // 17:32:10
Здравствуйте! 1000 прожигов на трубку - это круто, кол-во прожигов одной трубки (оригинальной, от PerkinElmer) составляет 200-600, в зависимости от температур атомизации и кислотности проб. В рекомендуемых условиях на атомизатор сказано, что все анализируемые растворы должны содержать 0,2% (объемных) азотной кислоты. Такой короткий срок службы стал наблюдаться сразу или через какое-то время (через год работы, после замены баллона с аргоном)? Вообще, г-н Пупышев ответил Вам достаточно подробно. Я бы еще добавил, что, если прибор эксплуатируется уже давно, то может быть настало время поменять контактные цилиндры? А в Москву в сервис Перкина Вы звонили, они что говорят?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
