Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Кофеин >>>

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Кофеин
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378

09.11.2006 // 7:53:26     
Доброго времени суток. Кто-нибудь делал кофеин на ГХ?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 8:42:42     
Сомнительно без деривации. Потому как он нелетуч и термолабилен.
По крайней мере, аттестованных ГХ методик точно нет.
Всю жизнь его делали на ВЭЖХ или ТСХ.
Но если попробовать делать триметилсилильные производные, то может чего и выйдет.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


09.11.2006 // 10:01:10     

Леонид пишет:
Сомнительно без деривации. Потому как он нелетуч и термолабилен.
По крайней мере, аттестованных ГХ методик точно нет.
Всю жизнь его делали на ВЭЖХ или ТСХ.
Но если попробовать делать триметилсилильные производные, то может чего и выйдет.


Попробовал "влоб". Вот что-нибудь и выходит. По времени, вроде, сносно. И пик один и не кривой. Но очень не нравится - больно уж хорошо.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 10:18:41     
Кофеин плавится с частичным разложением аж при 238 град. Но способен возгоняться при пониженном давлении при 160-165 град. При атмосферном давлении тоже начинает возгоняться при 180, но с частичным разложением. То есть давление паров у него вполне солидное.
Может он и летит по колонке. А может в испарителе валится на нечто более летучее, которое и наблюдаем.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


09.11.2006 // 10:56:43     

Леонид пишет:
Кофеин плавится с частичным разложением аж при 238 град. Но способен возгоняться при пониженном давлении при 160-165 град. При атмосферном давлении тоже начинает возгоняться при 180, но с частичным разложением. То есть давление паров у него вполне солидное.
Может он и летит по колонке. А может в испарителе валится на нечто более летучее, которое и наблюдаем.


Наше Вам с кисточкой, Леонид. Как-то неважно кофеин гуглится. Пожалуй, придется с помощью веревки и палки испарительный момент разъяснять.
kot
Пользователь
Ранг: 2024


09.11.2006 // 11:20:43     
Кофеин как кофеин,ГХ\МС подтверждали это точно он. Правда как-то и не задумывались есть ат. методика или нет, работает и ладно.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH
Карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0 Температура: 0 - 60°С. Точность: ± 0,1 рН, ±1,0°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


09.11.2006 // 11:27:30     
Я вот наткнулся на предложения фирмы Перкин Элмер. Они предлагают свой газовый хроматограф в том числе и для анализа кофеина, теобромина и прочих подобных веществ. Соответственно это предложение в списке решаемых задач выделено отдельной строкой, что означает наличие разработанной методики.
Может действительно можно делать кофеин напрямую?
Есть смысл проверить на модельных растворах разных концентраций. А еще лучше сносить на хром-масс и прогнать в аналогичных условиях. Вот тогда все станет ясно.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


09.11.2006 // 11:34:22     

Леонид пишет:
Есть смысл проверить на модельных растворах разных концентраций.
Так вот и получается нормально (почти) прямая она прямая, но не в нуль, а выше.

Леонид пишет:
А еще лучше сносить на хром-масс и прогнать в аналогичных условиях. Вот тогда все станет ясно.
ну вот я и говорю, что в ручную придется.

Kot, спасибо большое.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


09.11.2006 // 17:28:47     
Кофеин идёт на ГХ (гх/мс), притом надо чтобы колонка с хорошей фазой была, если немного фаза слетела, будет сильно хвостить и может вообще не вылазить, много раз (да почти всегда) наблюдается кофеин при гх/мс анализов мочи на опиаты, из-за его ощутимой концентрации в исходном объекте экстрагируется даже из слабощелочной среды (в хлороформ-изопропанол)...
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


09.11.2006 // 20:06:43     

Korvet пишет:
Кофеин идёт на ГХ (гх/мс), притом надо чтобы колонка с хорошей фазой была, если немного фаза слетела, будет сильно хвостить и может вообще не вылазить, много раз (да почти всегда) наблюдается кофеин при гх/мс анализов мочи на опиаты, из-за его ощутимой концентрации в исходном объекте экстрагируется даже из слабощелочной среды (в хлороформ-изопропанол)...

Снова спасибо.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


26.11.2006 // 9:55:01     
Редактировано 1 раз(а)

Первый кусочек кофеина закончился (хочется надеяться, что официальным он был и последний). Могу вывесить результаты (хроматограммы, условия, регрессионные характеристики и т.п.).

  Ответов в этой теме: 15
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты