Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

йодное число >>>

  Ответов в этой теме: 3

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: йодное число
himik06
Пользователь
Ранг: 12

10.11.2006 // 12:21:46     
Проблема такого характера.
Определял так называемое йодное число в синтезированном мною продукте по ГОСТ2070-82(методы определения йодных чисел и содержания непредельных углеводородов). Решил подстраховаться и сначало определить йодное число в модельных смесях, с заранее известным количеством непредельных. Модельные смеси готовил сам, используя октен. Готовил 5%-й раствор, а после титрования и расчетов получал, что массовая доля непредельных всего 1,5%. Переделывал несколько раз, брал другие алкены, но результат тотже. Может быть есть какие-то тонкости при определении. Какие еще методики определия непредельных, кроме йодного и бромного числа, есть?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


10.11.2006 // 13:02:01     
Редактировано 1 раз(а)

А с чего Вы взяли, что иодное число равно массовой доле непредельных веществ?
Оно лишь показывает наличие и ориентировочное количество кратных связей, входящих в состав соединений, составляющих данный продукт, в пересчете на килограмм.
Скажем, будет у Вас равное количество октена и децена, но иодное число будет у смеси с деценом меньше, поскольку в одном и том же количестве (по весу) у октена больше двойных связей.
А кроме того, имейте ввиду, что иод в водных растворах может частично диспропорционировать с образованием иодоводорода, который тоже может присоединяться к кратным связям. И стехиометрия 1 двойная связь на 1 молекулу иода может быть ощутимо нарушена.
Кроме иодного и бромного числа кратные связи можно оценить по реакции их с нейтральным раствором перманганата. Можно провести озонирование с последующим гидролизом, а образующиеся альдегиды определить фотометрически с фуксинсернистой кислотой.
Но самыйе надежные варианты определения - ИК и ЯМР-спектрометрия, поскольку кратные связи имеют характерные полосы поглощения в ИК и характерные сдвиги в ЯМР.
himik06
Пользователь
Ранг: 12


10.11.2006 // 15:41:16     

Леонид пишет:
А с чего Вы взяли, что иодное число равно массовой доле непредельных веществ?
Оно лишь показывает наличие и ориентировочное количество кратных связей, входящих в состав соединений, составляющих данный продукт, в пересчете на килограмм.
Скажем, будет у Вас равное количество октена и децена, но иодное число будет у смеси с деценом меньше, поскольку в одном и том же количестве (по весу) у октена больше двойных связей.
А кроме того, имейте ввиду, что иод в водных растворах может частично диспропорционировать с образованием иодоводорода, который тоже может присоединяться к кратным связям. И стехиометрия 1 двойная связь на 1 молекулу иода может быть ощутимо нарушена.
Кроме иодного и бромного числа кратные связи можно оценить по реакции их с нейтральным раствором перманганата. Можно провести озонирование с последующим гидролизом, а образующиеся альдегиды определить фотометрически с фуксинсернистой кислотой.
Но самыйе надежные варианты определения - ИК и ЯМР-спектрометрия, поскольку кратные связи имеют характерные полосы поглощения в ИК и характерные сдвиги в ЯМР.


Йодное число не равно массовой доле. Но на основании йодного числа, по формуле (указана в ГОСТе,)рассчитывается массовая доля непредельных.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.11.2006 // 9:26:53     
А Вы то формулу проверьте. В пересчете на какое вещество вычисляется массовая доля непредельщины. И совпадает ли это с используемым Вами в модельном растворе.

  Ответов в этой теме: 3

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты