Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
йодное число >>>
|
Автор | Тема: йодное число |
himik06 Пользователь Ранг: 12 |
10.11.2006 // 12:21:46
Проблема такого характера. Определял так называемое йодное число в синтезированном мною продукте по ГОСТ2070-82(методы определения йодных чисел и содержания непредельных углеводородов). Решил подстраховаться и сначало определить йодное число в модельных смесях, с заранее известным количеством непредельных. Модельные смеси готовил сам, используя октен. Готовил 5%-й раствор, а после титрования и расчетов получал, что массовая доля непредельных всего 1,5%. Переделывал несколько раз, брал другие алкены, но результат тотже. Может быть есть какие-то тонкости при определении. Какие еще методики определия непредельных, кроме йодного и бромного числа, есть? |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.11.2006 // 13:02:01
Редактировано 1 раз(а) А с чего Вы взяли, что иодное число равно массовой доле непредельных веществ? Оно лишь показывает наличие и ориентировочное количество кратных связей, входящих в состав соединений, составляющих данный продукт, в пересчете на килограмм. Скажем, будет у Вас равное количество октена и децена, но иодное число будет у смеси с деценом меньше, поскольку в одном и том же количестве (по весу) у октена больше двойных связей. А кроме того, имейте ввиду, что иод в водных растворах может частично диспропорционировать с образованием иодоводорода, который тоже может присоединяться к кратным связям. И стехиометрия 1 двойная связь на 1 молекулу иода может быть ощутимо нарушена. Кроме иодного и бромного числа кратные связи можно оценить по реакции их с нейтральным раствором перманганата. Можно провести озонирование с последующим гидролизом, а образующиеся альдегиды определить фотометрически с фуксинсернистой кислотой. Но самыйе надежные варианты определения - ИК и ЯМР-спектрометрия, поскольку кратные связи имеют характерные полосы поглощения в ИК и характерные сдвиги в ЯМР. |
himik06 Пользователь Ранг: 12 |
10.11.2006 // 15:41:16
Йодное число не равно массовой доле. Но на основании йодного числа, по формуле (указана в ГОСТе,)рассчитывается массовая доля непредельных. |
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.11.2006 // 9:26:53
А Вы то формулу проверьте. В пересчете на какое вещество вычисляется массовая доля непредельщины. И совпадает ли это с используемым Вами в модельном растворе. |
|
||
Ответов в этой теме: 3 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |