| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HSCCC против ВЭЖХ >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 14.11.2006 // 23:52:03
А почему не в тему?  Очень даже в тему, типа в Начале было Слово. Ну, трёп такой Самописец у меня тогда был X-Y. С траверсой. И поломатый был именно Y - канал, а точнее - многооборотный потенциометр. Но по абсцисе он исправно работал, по внешнему напряжению и по времени, как должен. Я снял ролики и моторчик Y канала, убрал провода, чтобы просторнее было и вытащил платы усилителя. Дальше на траверсе прикрутил дюралевый столик. К нему тремя шариками из неотвержденного смесевого топлива (вполне годится и пластилин, но у нас его не было, а топлива - завались  ) приклеивал пластинку, обычно 250х250. Потом проверял горизонтальность пластинки, если она не горизонтальна, слегка нажимал на соответствующий шарик, и voila
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 23:56:52
Редактировано 1 раз(а) С разверткой были два варианта - один, встроенный, по времени и второй, внешный - по температуре (по напряжению от термопары в термостат хроматографа). Я термопару изобразил (разобрал промышленный зонд хромель/алюмель, по-моему), даже проверил, достаточно ли она линейна, но развертку по температуру не делал ни разу. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 23:59:06
SIG> В пррепаративной тсх хорошее нанесение - полдела. А вот тут я заинтересовался. Надо понимать, что для увеличения ёмкости пластины Вы наносили более толстый слой? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.11.2006 // 0:46:54
Редактировано 3 раз(а) 2 Urry: А вот и картинки всяких ловушек:  Это - из "Идентификация органических соединений", есть в сети в виде дежавьюшки. Там довольно разумно рассмотрены препаративные варианты жидкостной и газовой хроматографии с практической точки зрения 2 SIG: Я сухими колонками именно по этой книжке начал работать. И не только сухими колонками
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
15.11.2006 // 11:31:52
Спасибо за информацию. Нет, в препаративной ТСХ использовал обычные пластинки. Затем наносится образец в виде полосы, параллельной нижнему краю. Разделяется как обычно, но пятна имеют вид полос. Дальше полосы выскребаются и пр. На пластинке 20*20 см можно поделить вещества достаточно, чтобы снять ЯМР и УФ. Я так выделял вещества, когда работал со сложными красителями. Времени на это расходуется мало, растворителя тоже. Единственная проблема ровно нанести на слой. Есть специальные аппликаторы, которые работают по принципу аэрографа. Они способны укатать 500 мкл раствора в полосу шириной 1-1,5мм, но стоят 2,5 -5 К$. 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
15.11.2006 // 14:05:06
а насадочная колонка обязательна? из капилляра никак нельзя? |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
15.11.2006 // 16:07:00
Очевидно, что из капилляра никак. На ЯМР нужно хотя бы 1 мг. Прикинте, сколько вещества наносится на колонку насадачную и капиллярную. |
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
15.11.2006 // 16:12:05
Это конечно да. Просто боюсь, что на насадочной разделение будет хуже, а смесь ну очень комплексная. Но будем попробовать. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.11.2006 // 21:06:54
Кстати, если перейдете на препаративный жидкостник, будет то же самое - выиграете в размер пробы, потеряете в разделение. Другой вариант - все же использовать капиллярную колонку, но отработать режим железно, чтобы часы по пикам проверять можно было, и долб... копить по микрограммам на режим. Раз 100, и будет Вам заветный милиграмм. Автосемплер и коллектор фракции, и пусть для меня работает железная пила. |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
15.11.2006 // 23:57:59
Не согласен. Коллектор к газовому хроматографу -большая экзотика, особенно с возможностью сбора многих фракций. К ВЭЖХ все проще, и главное, не надо делать 100 разделений, чтобы наработать миллиграмм. А колонка может быть полупрепаративная, с хорошей эффективностью. Ну а цена, как я понимаю, хдесь особой роли не играет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
