Форумы ANCHEM.RU: Никель металлический и окисленный

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Никель металлический и окисленный >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Никель металлический и окисленный

Надежда, ИМЕТ
Пользователь
Ранг: 9

14.11.2006 // 8:08:28

Есть задача - определить, сколько никеля восстановилось,сколько осталось окисленным. Каким методом это можно сделать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

14.11.2006 // 8:53:38

Есть множество неразрушающих спектральных методов, позволяющих это сделать. Но они, главным образом, анализируют поверхность. Это Оже-спектроскопия, фотоэлектронная спесктроскопия для химического анализа, и.т.д.

По-моему, самое доступное - РФА. У металлического никеля и оксидов никеля - разные рефлексы.

Надежда, ИМЕТ
Пользователь
Ранг: 9

14.11.2006 // 9:11:19

У нас есть РФА. А отклик от никеля металлического и нет - под разными углами?

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

14.11.2006 // 10:53:47

Редактировано 1 раз(а)

У меня под рукой нет справочника.
Попробуйте найти сами. В практикумах по РФА, как правило, в приложении приведены таблицы рефлексов распространённых веществ. для никеля и какого-нить его оксида точно есть.

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

14.11.2006 // 12:56:45

Надежда, ИМЕТ пишет:
Есть задача - определить, сколько никеля восстановилось,сколько осталось окисленным. Каким методом это можно сделать?

***
Если оксид никеля до восстановления был чистым, то определите его количество до и после восстановления точным методом: весовым, титриметрически или ...
Посложнее - смотрите ГОСТ 18897-73 (или поновее)
ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ. Метод определения потери массы при прокаливании в водороде.

Надежда, ИМЕТ
Пользователь
Ранг: 9

14.11.2006 // 13:02:41

Но титриметрически или гравиметрически после разложения пробы определится сумма оксида никеля и никеля металлического. Как их разделить-то, они же вместе

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Реометр TA Instruments AR2000ex
Реометр AR2000ex в настоящий момент является наиболее покупаемым реометром в мире. Благодаря широкому диапазону вращающего момента, превосходному разрешению по деформации, широкому диапазону частот и удобству интерфейса данный прибор предельно гибок и подходит для широкого круга задач включая жидкости с низкой вязкостью, расплавы полимеров, твердые и термореактивниые материалы.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

14.11.2006 // 13:19:14

Некая сермяжная правда в предложении Ленты есть. Если у вас порошок восстанавливается, то можно "в лоб" по изменению массы.
Но вы должны иметь в виду, катализаторщики это хорошо знают, что окисленный никель может быть разный. И NiO и Ni₂O₃и сложный оксид NiO*Ni₂O₃. Могут быть и сложные растворы. И если всё это надо знать, то только спектральный метод. Большую часть всего этого РФА разгребёт

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

14.11.2006 // 13:56:07

knoxchem пишет:
Некая сермяжная правда в предложении Ленты есть. Если у вас порошок восстанавливается, то можно "в лоб" по изменению массы.
Но вы должны иметь в виду, катализаторщики это хорошо знают, что окисленный никель может быть разный. И NiO и Ni₂O₃и сложный оксид NiO*Ni₂O₃. Могут быть и сложные растворы. И если всё это надо знать, то только спектральный метод. Большую часть всего этого РФА разгребёт

*********
Обратимся к условиям задачи!
О типах оксидов там речи нет.
По изменению содержания никеля все это элементарно решается, но! в случае степени восстановления, превышающей неопределенность МВИ.
Вы хотите мерить кислород методом РФА?
Или все-таки предлагаете рентгено-структурный метод?

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

14.11.2006 // 14:05:09

Как мне кажется, для решения данной задачи должны неплохо подойти вот такие вот дивайсы и методы: granat-e.spb.ru/leco_analiz.html
По крайней мере, там, где мне довелось работать, такими приборами "на ура" определяли степень окисленности чистых металлов для синтеза сверхпроводящих материалов.
Сомневаюсь, что РФА даст сравнимую (или даже достаточную) точность в данном случае.

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

14.11.2006 // 17:43:35

bf109xxl пишет:
Как мне кажется, для решения данной задачи должны неплохо подойти вот такие вот дивайсы и методы: granat-e.spb.ru/leco_analiz.html
По крайней мере, там, где мне довелось работать, такими приборами "на ура" определяли степень окисленности чистых металлов для синтеза сверхпроводящих материалов.

Сомневаюсь, что РФА даст сравнимую (или даже достаточную) точность в данном случае.

Красиво жить не запретишь

Конечно - это "Нечто". Но Вы еще цены укажите на LECO.
Есть подешевле и ~ не хуже местные приборы.
Даже "самоделки" с импульсным нагревом подойдут.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

14.11.2006 // 18:07:26

Lenta пишет:
Но Вы еще цены укажите на LECO.Есть подешевле и ~ не хуже местные приборы. Даже "самоделки" с импульсным нагревом подойдут.

Ну я и имел в виду общий подход. Просто этот дивайс мне попадался на старой работе.


Ответов в этой теме: 22 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты