Форумы ANCHEM.RU: Не воспроизводятся пики!!! Кристалл 5000

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не воспроизводятся пики!!! Кристалл 5000 >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

BellaRaimondovna
Пользователь
Ранг: 13

16.09.2025 // 8:46:40

Виктория. В пишет:
Хроматограф именно новый. В Хроматэк обращались, но они ничего конкретного сказать не могут. Разводят руками. Кроме: смените мембрану, проверьте шприц, поменяйте лайнер и проверьте регулятор газов, мы никаких ответов не получили. Промывка идет только из виалы с растворителем в соответствующей позиции. Виалу меняли (уже было подозрение, что туда случайно налили этанол), но ничего не изменилось. Шприц обычный - поршень чистый металл никаких прокладок и других материалов нет.

Добрый день! Может быть действительно мало циклов промывки из виалы, не хватает, чтобы очиститься? Возможно стоит использовать дополнительную виалу с другим растворителем.
Также если у вас прямой вкол субстанций, возможно быстрое загрязнение лайнера и дело действительно в нем. Используете ли вы стеклоткань/стекловату в лайнере? Возможно её поверхность быстро становится активной из-за загрязнений.
Объем шприца соответствует объему вводимой пробы (проба должна быть не менее 10% от объема шприца)? Может быть шприц слишком велик?
Также может быть подскажут коллеги, я в этом не очень сильна, но лайнеры под жидкий ввод и газовый вроде могут быть разные и вам этот вариант лайнера не подходит.
Может быть септа плохо обдувается газом и на ней что то остается.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ion+
Пользователь
Ранг: 2977

16.09.2025 // 9:51:43

Виктория. В пишет:
Лайнер чистый. Горелку мыли. Шприц по семь раз промывается растворителем, а потом пробой. В чем может быть проблема??

Если у Вас есть время и возможность , то можно поэкспериментировать:
1.С уменьшением объёма вводимой пробы.
2.С увеличением скорости вводимой пробы.
3.Увеличить температуру инжектора и сплит.
4.Увеличить температуру и время последней изотермы ТК.

А вообще то надо было первым делом спросить у Вас , с каким НД работаете?
Мож у Вас условия анализа очень жесткие и такие эксперименты не допустимы.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 847

16.09.2025 // 11:12:28

Редактировано 2 раз(а)

Я так понимаю, что "столбовой" момент в том, что на старом ГХ и на старом дозаторе с этими же пробами, с этими же режимами, по
этим же НД и на тех же самых колонках было все ОК. Заменили хроматограф и дозатор и что-то пошло не так.
И надо понять причину этого. Сообщите по каким контактам обращались в Хроматэк.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1373

16.09.2025 // 17:35:11

Редактировано 2 раз(а)

Похоже у Вас проблема с программированием узла ввода пробы. В идеале Вам нужен испаритель с программированием температуры. Чтобы лучше понять проблему нужны некоторые данные: объем пробы, температура испарителя, нач.температура колонки, газ-носитель, поток газа-носителя, деление потока. Есть подозрение, что слишком высока температура инжектора...

Виктория. В
Пользователь
Ранг: 9

30.09.2025 // 8:01:06

Нашли решение проблемы! Оказалось дело во флаконах для слива. Крышечки на новых флаконах спроектированы таким образом, что если при сливе на игле остается капля раствора, то она снимается об крышку, но при этом на ней же и остается. По итогу, в следующий закол часть этого раствора попадает обратно на иглу и с неё может перенестись и загрязнить пробы. Сейчас убрали крышечки со сливных флаконов совсем и откалибровали ДАЖ на новую высоту флаконов. Проблема исчезла.
Поясню ещё, что у нас эта проблема усугубилась тем, что мы опустошали сливные флаконы не после каждого анализа, а по мере наполнения, так как пользуемся прибором постоянно, а крышечки очень тяжело снимаются. Теперь моем их постоянно.
Всем спасибо за участие и советы!

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 120/300
Камерные электропечи нового поколения предназначены для просушки различных материалов, проведения аналитических работ в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 300°С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 550

01.10.2025 // 0:05:03

Спасибо, что отписались по решению!


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты