Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Бюджет неопределённости >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Бюджет неопределённости
DmitryLab
Пользователь
Ранг: 8

02.10.2025 // 13:40:32     
Здравствуйте! Устроился недавно работать в аккредитованную лабораторию химиком-аналитиком, ещё стажёр, но внезапно поступила задача от руководства - дополнение верификации бюджетом неопределённости, потому что эксперты просят это при поверках компетентности.
Верификации были оформлены по алгоритму Р 50.2.060—2008, в конце есть отписка условно "Т.к лаб. смещение и показатель повторяемости соответствует требованиям МИ, то в соответствии с ГОСТ Р ИСО 21748-2012 погрешность равна неопределённости". Как я понял, сейчас экспертов это не устраивает и нужен отдельно рассчитанный бюджет неопределённости. На компьютере есть какие-то файлы с учёбы по неопределённости по руководству "ЕВРАХИМ/СИТАК", но оно достаточно замудрённое, мне понятно, что нужно найти наиболее значимые факторы влияющие на результат, оценить их неопределённость и потом рассчитать суммарную неопределённость (под корнем сумма квадратов всех факторов, включая ско повторяемости из методики, где есть 2 параллельные). Методики, которые уже изначально с неопределённостью, а не погрешностью, для них я так понимаю расчёт бюджета не нужен.
Может быть есть у кого-то более конкретные и понятные инструкции, алгоритмы расчёта бюджета неопределённости для методик сточных, природных вод (фотометрия, флюорат, ААС, вольтамперометрия и т.д).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Pleh
Пользователь
Ранг: 332


02.10.2025 // 14:44:33     
Раз. https://disk.yandex.ru/i/RSBYonDVvzncFw
Два. https://disk.yandex.ru/d/w9Web-nckfsMfw
kot
Пользователь
Ранг: 2115


03.10.2025 // 3:38:16     

DmitryLab пишет:
.... Верификации были оформлены по алгоритму Р 50.2.060—2008, в конце есть отписка условно "Т.к лаб. смещение и показатель повторяемости соответствует требованиям МИ, то в соответствии с ГОСТ Р ИСО 21748-2012 погрешность равна неопределённости"...... Методики, которые уже изначально с неопределённостью, а не погрешностью, для них я так понимаю расчёт бюджета не нужен.

Безотносительно того, что в оригинале 21748, полагаю слова погрешность вообще отсутствует, правильно указано бюджет и все что с ним связанно - это внутрилабораторное детище, кто и что там считал до вас дело третье. В старой терминология это назвалось типа МХ полученные в рамках ВЛК. Никто кроме вас не составит бюджет лучше и никто кроме вас в нем не будет разбираться лучше вас, не говоря уже про проверяющих ФСА и иже с ними.
ТВК
Пользователь
Ранг: 641


03.10.2025 // 8:52:00     

kot пишет:
Никто кроме вас не составит бюджет лучше и никто кроме вас в нем не будет разбираться лучше вас, не говоря уже про проверяющих ФСА и иже с ними.
Не совсем так.

Неверно, что никто не составит бюджет неопределённости лучше, чем стажёр.

Не всегда верно, что проверяющие ФСА и иже с ними не будут разбираться лучше сотрудников лаборатории.

Верно, что самостоятельно выполненная работа это гарантия того, что автор разобрался в теме.
ТВК
Пользователь
Ранг: 641


03.10.2025 // 8:53:06     
Редактировано 1 раз(а)

Но, уважаемый kot, вопрос-то был с просьбой о помощи.
ТВК
Пользователь
Ранг: 641


03.10.2025 // 8:57:04     
Меня вот тоже интересует создание методики расчёта неопределённости для вольтамперометрии.
Статистические данные можно обсчитать.
Приготовленные растворы тоже.
Погрешность приборов учтём.

А вот как быть с градуировкой прибора методом добавок?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Pleh
Пользователь
Ранг: 332


03.10.2025 // 10:16:59     

ТВК пишет:
Меня вот тоже интересует создание методики расчёта неопределённости для вольтамперометрии.
Статистические данные можно обсчитать.
Приготовленные растворы тоже.
Погрешность приборов учтём.

А вот как быть с градуировкой прибора методом добавок?

Норматив контроля + погрешность аттестованного раствора.
К примеру, ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка. "Если полученное значение массовой концентрации мышьяка отличается от контрольного значения не более чем на 20%, то условия работы соответствуют нормальным и следует приступить к измерению подготовленной анализируемой пробы".

Другой вопрос, как учесть степень извлечения мышьяка при озолении? Но вроде как не в одной методике он не фигурирует, поэтому опустим этот момент.
ТВК
Пользователь
Ранг: 641


03.10.2025 // 13:04:50     

Pleh пишет:
Норматив контроля + погрешность аттестованного раствора.
К примеру, ГОСТ 31628-2012 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка. "Если полученное значение массовой концентрации мышьяка отличается от контрольного значения не более чем на 20%, то условия работы соответствуют нормальным и следует приступить к измерению подготовленной анализируемой пробы"

Не поняла.


Pleh пишет:
Другой вопрос, как учесть степень извлечения мышьяка при озолении?
Вот это можно учесть как неопределённость по типу А.
ТВК
Пользователь
Ранг: 641


03.10.2025 // 13:06:17     
Редактировано 3 раз(а)


Pleh пишет:
Раз. https://disk.yandex.ru/i/RSBYonDVvzncFw
Два. https://disk.yandex.ru/d/w9Web-nckfsMfw


Pleh, извините, сразу не сказала "спасибо" за наработанные Вами материалы.
ТВК
Пользователь
Ранг: 641


03.10.2025 // 13:08:56     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Pleh
Пользователь
Ранг: 332


03.10.2025 // 13:53:31     
Редактировано 2 раз(а)


ТВК пишет:
Не поняла.

Вот это можно учесть как неопределённость по типу А.

Неопределённость контрольного раствора + неопределённость контроля ( Cконтр.*(20%/100%)/√3 если принять прямоугольное распределение).

Это не неопределённость по типу А.
Можно по другому назвать: потери мышьяка при пробоподготовке.
Сколько мышьяка из пробы доходит до итогового измерения? Может все 100%, а может часть теряется/не выделяется? Вопрос для глубокой дискуссии))

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты