| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Высокий фон ПИД >>>
|
 |
| Автор | Тема: Высокий фон ПИД | |||||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 13 |
 21.04.2026 // 13:09:55
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Пишу в надежде получить третье мнение о работе ГХ Кристалл 5000.2. В течение 2х недель фон вырос со 150 до 1200 мВ. ПИД с метанатором, колонка Hayesep N80/100, газ-носитель аргон 99,9996%. Что делали: 1. Просушили фильтры на генераторе и компрессоре (индикатор ярко голубой). 2. Провели кондиционирование колонок. (не помогло) 3. Провели регенерацию метанатора согласно инструкции. (не помогло) 4. Подключили колонку напрямик к детектору (минуя метанатор) фон в рабочем режиме составил 10 мВ. т.е. фонит не колонка и не детектор. 5. Понижаем температуру метанатора фон тоже снижается. С расходом газа-носителя аналогично. 6. Заменили фильтр газа-носителя на новый из ЗИП. (не помогло) Поддержка Хроматека без объяснений, говорит меняйте реактив. Сервисный инженер считает, что то летит с газа-носителя и реагирует на метанаторе. Газ-носитель не меняли. Может ли фонить так метанатор? Если реактив дезактивировался, то почему на хроматограмме все равно есть пики СО (0,005%)? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Сергей113 Пользователь Ранг: 326 |
21.04.2026 // 14:03:08
Вообще-то я бы доверял мнению сотрудников Хроматэка. Могу дать свой совет. Выбейте реактив, вымойте трубку метанатора, просушите в сушильном шкафу, продуйте и соберите всю эту конструкцию в целом и включите сначала без нагрева метанатора для выяснения какой фон будет, а потом включите температуру метанатора. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 853 |
23.04.2026 // 17:08:08
ну раз у вас фон связан с метанатором, то это либо из газа-носителя, либо с генератора водорода идут оксиды углерода (формальдегид или муравьиную кислоту, которые также не видны на ПИДу, но видны после восстановления на метанаторе, думаю можно исключить). Такое может быть как из баллона с аргоном, так и из генератора водорода. баллон с аргоном говорите в последнее время не меняли, т.е. вероятнее всего генератор водорода. Воду в генератор водорода откуда берете? |
|||||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 13 |
24.04.2026 // 9:24:19
Деионизированная в 5л бутыле с ВБ. Уже давненько ей пользуемся, проблем не возникало. Попробуем свеженькую залить. Спасибо! |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 853 |
24.04.2026 // 10:42:17
Редактировано 1 раз(а) Сделайте следующее: попробуйте ступенчато снизить/повысить расход газа-носителя по данному каналу и отметить на каком уровне фон стабилизируется при каком расходе. Если работаете условно на 15 мл/мин, то надо посмотреть фон на расходах 10/15/20/25 мл в мин. Если примесь идет из газа-носителя, то по идее должна быть прямая зависимость между расходом газа-носителя и фоном (с некоторым смещением по причине, что пламя в ПИДе будет в неоптимальном месте). Часть бывает, что когда баллон заканчивается с него начинает идти значительно более грязный газ. Если так, то меняйте баллон с аргоном Аналогично попробовать с водородом, подаваемым в метанатор. Станет понятно откуда идет грязь. По идее наличие оксидов углерода в аргоне оно как-то более логичнее, чем их наличие в потоке водорода из генератора водорода. |
|||||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 13 |
24.04.2026 // 12:30:58
Понятнее не стало)) При снижении расхода как носителя, так и водорода, фон снижается практически линейно. (не могу прикрепить график, ссылка на картинку: https://disk.yandex.ru/i/Hdl0RmCPP2i-iQ ) Баллон меняли в сентябре прошлого года, он до сих полный (14,5 мПа) , т.к пользуемся хроматографом не каждый день. Несколько раз включала его, фон больше не растет , так и колеблется в пределах плюс-минус 1200. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2990 |
24.04.2026 // 12:51:48
Редактировано 2 раз(а) На воздушном компрессоре один фильтр-поглотитель (уголь) , второй - осушитель. Может с угольного фильтра что-то несёт? |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 853 |
24.04.2026 // 13:10:46
Воздух только в ПИД попадает, а пользователь говорит, что исключает метанатор и фон падает с 1200 до 10 мВ. Соответственно это не воздух. |
|||||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 13 |
24.04.2026 // 13:15:53
На следующей неделе промоем емкость генератора, зальем свежую водичку, поменяем пакетик со смолой на новый. Там поглядим что изменится. |
|||||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 853 |
24.04.2026 // 13:18:26
Редактировано 1 раз(а) Я бы попробовал тогда еще окислить/ выжечь то, что в метанаторе. Подать в метанатор вместо водорода воздух и на максимльной температуре метанатора (390) выдержать 1 час. потом надо будет охладить метанатор ниже 100 градусов, снова подключить на метанатор водород и подавая водород постепенно (ступенчато) поднимать температуру в метанаторе, чтобы он постепенно обратно восстановился. Действительно может быть грязь в сам реактиве метанатора. Может быть не просто так вам предложили реактив в метанаторе менять, была какая то предыстория.. Или вы это делали ? (3. Провели регенерацию метанатора согласно инструкции. (не помогло)) |
|||||
|
NatalyL Пользователь Ранг: 13 |
24.04.2026 // 13:26:11
Я бы попробовал тогда еще окислить/ выжечь то, что в метанаторе. Подать в метанатор вместо водорода воздух и на максимльной температуре метанатора (390) выдержать 1 час. потом надо будет охладить метанатор ниже 100 градусов, снова подключить на метанатор водород и подавая водород постепенно (ступенчато) поднимать температуру в метанаторе, чтобы он постепенно обратно восстановился. Действительно может быть грязь в сам реактиве метанатора. Может быть не просто так вам предложили реактив в метанаторе менять, была какая то предыстория.. Или вы это делали ? (3. Провели регенерацию метанатора согласно инструкции. (не помогло)) Не было особой предыстории, описала примерно как тут. Сомнительно, что в метанатор могло что то лишнее залететь, оно бы и на колонке сказалось в первую очередь. Да, примерно это и делала, только без ступенчатой регулировки температуры. По инструкции: Для окисления реактива метанатора следует: • уменьшить расход газа-носителя через колонку до 10 мл/мин; • к боковому трубопроводу вместо водорода подключить воздух от газового регулятора, задать 50 – 80 мл/мин; • повысить температуру метанатора до (395–400) ˚С, выдержать 2-3 часа; Окисление проводят в "тестовом режиме" хроматографа, пламя детектора ПИД не горит. Для восстановления реактива следует: • обратно подключить водород вместо воздуха, задать рабочий расход водорода; • выдержать при температуре (395–400) ˚Св течение 4-6 часов до стабилизации фона ПИД; |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]