| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Перманганатная окисляемость ПНД Ф 14.124.154-99 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перманганатная окисляемость ПНД Ф 14.124.154-99 |
|
hehe Пользователь Ранг: 1 |
 29.05.2026 // 16:56:05
Всем добрый день! возникла ситуация с анализом на ПО. Не получается ХП... пробовали многое, но ничего не помогло получить заветные 0,5 мл перманганата калия на титрование холостой. Перечислю, что исправляли: 1. проверка дис воды. соответствует ГОСТу, далее решили делать на деонизованной. Не только саму холостую, но и ВСЕ реактивы 2. меняли партии всех реактивов 3. проводили несколько подряд "очисток" посуды по методике, потом взяли новые колбы, опять очистка... 4. заливали бюретку кислотой, промывали деон. водой Результат всегда один и тот же. холостая 1,1 мл... готовимся к аккредитации и эксперты выбрали, как на зло, именно ПО... Подскажите, были ли у вас такие ситуации, и что вы делали p.s. на прошлой работе (тоже эколаба) таких проблем не было. Титровали пипеткой и все было прекрасно. Что тут, что там, бюретка/пипетка только для перманганата, то есть свой коомплект посуды... |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Н2О Пользователь Ранг: 155 |
30.05.2026 // 7:56:13
Редактировано 1 раз(а) В раствор серной кислоты, который добавляете при приготовлении перманганат, добавьте перманганата побольше, до очень устойчивой розовой окраски, как вариант. |
|
Rey Пользователь Ранг: 883 |
30.05.2026 // 12:18:30
Щепетильнее готовьте растворы перманганата и щавелевой. На всех стадиях используйте пипетки Мора. Криво растворы приготовлены. |
|
clatrat Пользователь Ранг: 1057 |
30.05.2026 // 12:38:01
По нашим наблюдениям основные загрязнители на методике ПО - это серная кислота и нестабильный раствор перманганата. Серная кислота нужна или надёжная импортная или отечественная из стекла чистоты осч. Перманганат нужно кипятить и настаивать. Просто так приготовить и оставить на две недели недостаточно. Самое низкое значение холостой, что удавалось получить - 0.3 мл. Если не соблюдать озвученные манипуляции, то холостая стабильно 1-1,5 мл |
|
Rey Пользователь Ранг: 883 |
30.05.2026 // 13:47:15
Думаю, еслиб проблема была в загрязнении, то дист вода ГОСТ 58144 тоже не удовлетворяла, потому что там смысл тот же, а норматив жёстче |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]