Форумы ANCHEM.RU: on-line дериватизация для ГХ/МС

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

on-line дериватизация для ГХ/МС >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: on-line дериватизация для ГХ/МС

Urry
Пользователь
Ранг: 140

01.12.2006 // 17:59:19

Коллеги, такая значит ботва происходит. Работаем над дериватизацией on-line для ГХ. Дериватизируем метанольные экстракты из растений (читай сахара, орг. кислоты, аминокислоты и пр. полярные метаболиты) путем их метохимирования + триметилсилилирования. Смысл в том, что экстракты (жидкость - 70% метанол) помещаются в конусовидные вкладыши, вкладыши в пузырьки, все сохнет под вакуумом на роторе, продувается азотом, закупоривается быстро и помещается в автосэмплер (КомбиПАЛ), который все делает дальше сам. Т.е. между началом дериватизации и вколом время абсолютно одинаковое для всех образцов, таким путем планируется достич воспроизводимости результатов. Но вот какая закавыка: да, действительно случайной вариабельности больше нет, но для 90% всех в-в наблюдается тенденция к увеличению сигнала последовательно от образца к образцу. Поставил новую колонку, новый лайнер (причем силилировал его так же), не помогло...
Может будут у кого какие еще идеи как с этим бороться? Спасибо заранее.
Никак не могу понять в чем дело

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP
Пользователь
Ранг: 352

01.12.2006 // 18:17:44

А в лайнере и магистралях точно ничего не оседает?
(в смысле непрореагировавших и не улетевших). Будет время- достаньте лайнер и промойте хромпиком, а фильтр перед блоком упраления расходами газов на Split- замените. И адская смесь не вязкая, полностью вымывается, или в шприце чего остается?.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

01.12.2006 // 18:59:34

У вас последовальность образцов бланки содержит? Что дают заколы бланков в начале и конце?

Urry
Пользователь
Ранг: 140

01.12.2006 // 19:28:08

DSP пишет:
А в лайнере и магистралях точно ничего не оседает?
(в смысле непрореагировавших и не улетевших). Будет время- достаньте лайнер и промойте хромпиком, а фильтр перед блоком упраления расходами газов на Split- замените. И адская смесь не вязкая, полностью вымывается, или в шприце чего остается?.

Дык я для этого новый лайнер поставил, тоже думал, остается чего, а потом потихоньку выходит... Но похоже это не тот случай. Аццкая смесь не вязкая.

Urry
Пользователь
Ранг: 140

01.12.2006 // 19:28:40

Islander пишет:
У вас последовальность образцов бланки содержит? Что дают заколы бланков в начале и конце?

Бланки чистые...

Urry
Пользователь
Ранг: 140

04.12.2006 // 14:11:11

что интересно, на днях сделал две серии образцов по 6 в каждой (опять просто повторности одного и того же экстракта), между сериями два часа ГХ стоял стэндбай. так вот, интенсивность и общего сигнала хроматограммы и отдельных в-в увеличивается от 1-го образца к 6-му в каждой из двух серий, но (!!!) 1-й образец второй серии (повторюсь после 2 часов машины в режиме ничего-не-деланья) имеет почти такую же интенсивность как и 1-й образец первой серии (ну, или второй для некоторых в-в), т.е. получились две почти одинаковые кривые. Что же получается? Пока ГХ работает все где-то понемногу копится, а потом если подождать то выходит? Почему тогда в бланках - последних образцах каждой из серий я ничего не вижу? Вообще не понимаю теперь ничего...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ААС Спектрометр Analytik Jena ZEEnit®
Приборы серии ZEEnit® для проведения элементного анализа вещества методом традиционной атомной абсорбции с пламенной, электротермической и гидридной техникой атомизации, дейтериевой и Зеемановской коррекцией фона на выбор пользователя.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

DSP
Пользователь
Ранг: 352

04.12.2006 // 14:27:49

Urry пишет:
что интересно, на днях сделал две серии образцов по 6 в каждой (опять просто повторности одного и того же экстракта), между сериями два часа ГХ стоял стэндбай. так вот, интенсивность и общего сигнала хроматограммы и отдельных в-в увеличивается от 1-го образца к 6-му в каждой из двух серий, но (!!!) 1-й образец второй серии (повторюсь после 2 часов машины в режиме ничего-не-деланья) имеет почти такую же интенсивность как и 1-й образец первой серии (ну, или второй для некоторых в-в), т.е. получились две почти одинаковые кривые. Что же получается? Пока ГХ работает все где-то понемногу копится, а потом если подождать то выходит? Почему тогда в бланках - последних образцах каждой из серий я ничего не вижу? Вообще не понимаю теперь ничего...

Вопрос -Вы работаете в градиенте температур, или в изотермическом режиме?0
Вопрос второй - Вы сервис -инженера на прочистку коммуникаций приглашали ?
Копиться может где угодно-на любых холодных внутренних поверхностях, а их в хромотографе навалом. Более того, если не стоит обдув септы- дрянь копится в прокладке.
Попробуйте уменьшить температуру инжектора , а в лайнер напихать стекловаты "от души".

DSP
Пользователь
Ранг: 352

04.12.2006 // 14:29:50

А точно между началом дериватизации пробы ( прибавлением BSTFA) и вколом проходит строго одинаковое количество времени. Или у Вас стоит последовательность ?.

Urry
Пользователь
Ранг: 140

04.12.2006 // 14:33:21

DSP пишет:
А точно между началом дериватизации пробы ( прибавлением BSTFA) и вколом проходит строго одинаковое количество времени. Или у Вас стоит последовательность ?.

судя по логфайлу одинаковое, но вообще, это не плохая идея просто посидеть с таймером - never trast the machine

Urry
Пользователь
Ранг: 140

04.12.2006 // 14:36:33

DSP пишет:

Urry пишет:
что интересно, на днях сделал две серии образцов по 6 в каждой (опять просто повторности одного и того же экстракта), между сериями два часа ГХ стоял стэндбай. так вот, интенсивность и общего сигнала хроматограммы и отдельных в-в увеличивается от 1-го образца к 6-му в каждой из двух серий, но (!!!) 1-й образец второй серии (повторюсь после 2 часов машины в режиме ничего-не-деланья) имеет почти такую же интенсивность как и 1-й образец первой серии (ну, или второй для некоторых в-в), т.е. получились две почти одинаковые кривые. Что же получается? Пока ГХ работает все где-то понемногу копится, а потом если подождать то выходит? Почему тогда в бланках - последних образцах каждой из серий я ничего не вижу? Вообще не понимаю теперь ничего...
Вопрос -Вы работаете в градиенте температур, или в изотермическом режиме?0
Вопрос второй - Вы сервис -инженера на прочистку коммуникаций приглашали ?
Копиться может где угодно-на любых холодных внутренних поверхностях, а их в хромотографе навалом. Более того, если не стоит обдув септы- дрянь копится в прокладке.
Попробуйте уменьшить температуру инжектора , а в лайнер напихать стекловаты "от души".

1. Градиент
2. Вообще давненько я их не видел
3. Обдув септы есть
4. Инжектор програмируемый: 70-250 в данном случае

v5890
Пользователь
Ранг: 36

06.12.2006 // 12:15:14

Шесть раз кололась одна и та же проба, потом шесть раз тоже самое если я правильно понял. Может стоит попробовать повысить температуру термостата в программе и чуть увеличить время анализа, попробовать пускать бланки между анализами и посмотреть, что получится. По-моему наиболее простой способ проверить остается ли что в ГХ.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты