Форумы ANCHEM.RU: Осушка муравьиной кислоты

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Осушка муравьиной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Осушка муравьиной кислоты

Oksol
Пользователь
Ранг: 62

07.12.2006 // 18:29:43

Здравствуйте.
Существуют ли эффективные способы осушки муравьиной кислоты? Способом, описанным в литературе: перегонка над/с безводным сульфатом меди, мне не удается получить обезвоженный продукт. Существуют ли стабилизаторы, позволяющие замедлить распад муравьиной кислоты до оксида углерода и воды?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP
Пользователь
Ранг: 352

07.12.2006 // 18:36:40

А над натрием не пробовали

?
Шутка.
Можно использовать безводный хлорид кальция, или натрия сульфат на худой конец.
Можно использовать пятиокись фосфора.
Ни одно из этих веществ с муравьиной кислотой не реагирует.

Oksol
Пользователь
Ранг: 62

07.12.2006 // 18:54:29

Использовал хлористый кальций, разультат тот же.

DSP
Пользователь
Ранг: 352

07.12.2006 // 19:04:26

А отгонял как ? Под вакуумом или без.
И вообще, надо дать воде прогидратировать кальция хлорид пару суток, периодически встряхивая, потом его отфильтровать на высушенносм стеклянном фильтре , потом отогнать. А иначе эффекта никакого. А еще сильное водоонимающее средство- силикагель. И он то-же не реагирует с муравьиной кислотой.

Oksol
Пользователь
Ранг: 62

07.12.2006 // 19:09:01

Отгонял при нормальном давлении. А на счет силикагеля, идея замечательная, завтра попробую. Спасибо Вам!!!

DSP
Пользователь
Ранг: 352

08.12.2006 // 10:12:50

Oksol пишет:
Отгонял при нормальном давлении. А на счет силикагеля, идея замечательная, завтра попробую. Спасибо Вам!!!

Лучше попробуй пентоксид фосфора, это 100 % метод. Можно также высушить над серной кислотой в эксикаторе, хотя это долго.
Кстати, а как определялась влага?
Мне не совсем понятно, зачем потребовалась абсолютно сухая муравьиная кислота. Для аналитических ( титрование, ВЭЖХ) и даже для синтетических целей прекрасно подходит обычная 100 %.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

08.12.2006 // 11:08:56

DSP пишет:

Лучше попробуй пентоксид фосфора, это 100 % метод.

Это 100% трындец кислоте! 3НСООН+Р2О5=2Н3РО4+3СО. Информация к размышлению:

Было показано, что получить безводный препарат муравьиной кислоты с помощью дегидратирующих реагентов не удается.

Но тем не менее:

В качестве осушителей применялись борная кислота и безводный сульфат меди; пятиокись фосфора и хлористый кальций непригодны для этой цели, так как они реагируют с муравьиной кислотой. Шлезингер и Мартин осушали муравьиную кислоту в аппаратуре, целиком собранной из стекла, в течение нескольких дней над борным ангидридом (в виде порошка), а затем перегоняли при пониженном давлении и температуре 22-25°.

Взято с www.chemistry.org.ua/reference/solv_ext.php?num=113

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

08.12.2006 // 17:58:26

В случае следов воды покапать в кислоту чуть больше нужного количества комплекса тионила с ДМФА и затем тихенько перегнать. Если, конечно, следы SO2 мешать не будут...

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

08.12.2006 // 18:37:15

Накапать уксусного ангидрида и отогнать муравьинку?

varban
VIP Member
Ранг: 8699

08.12.2006 // 20:01:32

Немножко не в тему - у нас несколько лет назад образовались серьезный избыток уксусного ангидрида - порядка 50 килограмм. Работы, в которых он использовался, прикрыли, как часто бывает.

Сначала попробовали поменять его на что-то, но очень быстро нами заинтересовались соответствующие службы полиции - прекурсор ведь.
Кстати, это отдельная песня, как мы с ним лаялись

Они потребовали осмотреть лично условия храниения и учета прекурсоров, и я тогда вспомнил, что наш завод как-никак п/я. У них же соответствующая форма не оказалась... до сих пор оформляют, а я и мой коллега периодически саботируем оформление

К тому времени на заводе понадобилось несколько сотен килограмм 100% уксусной кислоты. Она на складе была, но наглоталась водой, или такой ее с самого начала поставили.
Дальнейшее просто - помыли реактор, сделали анализ, смешали с уксусным ангидридом и получили совершенно безводную уксусную кислоту. И даже чуть более, чем безводная - сознательно дозировали небольшой избыток ангидрида.
Нет-нет, не про запас. Просто чтобы употребить все количество

VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468

08.12.2006 // 20:46:30

У меня в Уссурийске был аналогичный случай. Для определения афлатоксинов понадобилась трифторуксусная кислота, коей не оказалось. Я уж думал, не получится отработать методику, как вдруг совершенно неожиданно в лаборатории оказался трифторуксусный ангидрид. Непонятно откуда и зачем он им был нужен. Смешали с водой и все получилось замечательно.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты