Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Осушка муравьиной кислоты >>>
|
Автор | Тема: Осушка муравьиной кислоты | ||
Oksol Пользователь Ранг: 62 |
07.12.2006 // 18:29:43
Здравствуйте. Существуют ли эффективные способы осушки муравьиной кислоты? Способом, описанным в литературе: перегонка над/с безводным сульфатом меди, мне не удается получить обезвоженный продукт. Существуют ли стабилизаторы, позволяющие замедлить распад муравьиной кислоты до оксида углерода и воды? |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
DSP Пользователь Ранг: 352 |
07.12.2006 // 18:36:40
А над натрием не пробовали? Шутка. Можно использовать безводный хлорид кальция, или натрия сульфат на худой конец. Можно использовать пятиокись фосфора. Ни одно из этих веществ с муравьиной кислотой не реагирует. |
||
Oksol Пользователь Ранг: 62 |
07.12.2006 // 18:54:29
Использовал хлористый кальций, разультат тот же. |
||
DSP Пользователь Ранг: 352 |
07.12.2006 // 19:04:26
А отгонял как ? Под вакуумом или без. И вообще, надо дать воде прогидратировать кальция хлорид пару суток, периодически встряхивая, потом его отфильтровать на высушенносм стеклянном фильтре , потом отогнать. А иначе эффекта никакого. А еще сильное водоонимающее средство- силикагель. И он то-же не реагирует с муравьиной кислотой. |
||
Oksol Пользователь Ранг: 62 |
07.12.2006 // 19:09:01
Отгонял при нормальном давлении. А на счет силикагеля, идея замечательная, завтра попробую. Спасибо Вам!!! |
||
DSP Пользователь Ранг: 352 |
08.12.2006 // 10:12:50
Лучше попробуй пентоксид фосфора, это 100 % метод. Можно также высушить над серной кислотой в эксикаторе, хотя это долго. Кстати, а как определялась влага? Мне не совсем понятно, зачем потребовалась абсолютно сухая муравьиная кислота. Для аналитических ( титрование, ВЭЖХ) и даже для синтетических целей прекрасно подходит обычная 100 %. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Константин_Б Пользователь Ранг: 849 |
08.12.2006 // 11:08:56
Лучше попробуй пентоксид фосфора, это 100 % метод. Это 100% трындец кислоте! 3НСООН+Р2О5=2Н3РО4+3СО. Информация к размышлению: Но тем не менее: Взято с |
||
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
08.12.2006 // 17:58:26
В случае следов воды покапать в кислоту чуть больше нужного количества комплекса тионила с ДМФА и затем тихенько перегнать. Если, конечно, следы SO2 мешать не будут... |
||
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
08.12.2006 // 18:37:15
Накапать уксусного ангидрида и отогнать муравьинку? |
||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.12.2006 // 20:01:32
Немножко не в тему - у нас несколько лет назад образовались серьезный избыток уксусного ангидрида - порядка 50 килограмм. Работы, в которых он использовался, прикрыли, как часто бывает. Сначала попробовали поменять его на что-то, но очень быстро нами заинтересовались соответствующие службы полиции - прекурсор ведь. Кстати, это отдельная песня, как мы с ним лаялись Они потребовали осмотреть лично условия храниения и учета прекурсоров, и я тогда вспомнил, что наш завод как-никак п/я. У них же соответствующая форма не оказалась... до сих пор оформляют, а я и мой коллега периодически саботируем оформление К тому времени на заводе понадобилось несколько сотен килограмм 100% уксусной кислоты. Она на складе была, но наглоталась водой, или такой ее с самого начала поставили. Дальнейшее просто - помыли реактор, сделали анализ, смешали с уксусным ангидридом и получили совершенно безводную уксусную кислоту. И даже чуть более, чем безводная - сознательно дозировали небольшой избыток ангидрида. Нет-нет, не про запас. Просто чтобы употребить все количество |
||
VelikanovAV Пользователь Ранг: 468 |
08.12.2006 // 20:46:30
У меня в Уссурийске был аналогичный случай. Для определения афлатоксинов понадобилась трифторуксусная кислота, коей не оказалось. Я уж думал, не получится отработать методику, как вдруг совершенно неожиданно в лаборатории оказался трифторуксусный ангидрид. Непонятно откуда и зачем он им был нужен. Смешали с водой и все получилось замечательно. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |